Способ получения сополимера метилметакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Использование: коагулянты, детергенты, водои маслорэстворимые ПАВ. Сущность изобретения: обработка полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора - гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 r-ат на осново-моль полиметилметакрилата. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕН1ОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 3 3
СН -С- (СгН5)2 СН СН ОН
0 0СН 0 CHз
-CH;C—
0 ОСн,Сн,м(с,н,) (21) 4900627/05 (22) 05.12 90 (46) 15.05.93. Бюл. М 18 (71) Кировский политехнический институт (72) С.В.Хитрин, С.И.Багаев, H.П.Ушакова и
И.А.Мансурова (56) Черенкова Ю.П., Зильберман Е.Н., Тамеревская Г.М., Шварева Г.И., Агеева В.А.
Физико-химические основы синтеза и переработки полимеров. Горький. 1982, с. 41-44.
Изобретение относится к химии полимеров, конкретно к новому способу получения со полимеров, содержащих метилметакрилатные и диэтиламиноэтилметакрилатные звенья.
Цель изобретения — ускорение процесса и увеличение содержания диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев.
Проведение реакции в присутствии цинка позволяет значительно ускорить достижение максимальных превращений ПММА при более низких температурах, получить аминополимер с более высоким содержанием диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев.
При содержании гранулированного цинка в реакционной смеси менее 0,3 r атома на 1 осново-моль flMMA процесс мало
) Ы,, 1815263 А1 (я)з С 08 F 220/34// С 08 F 220/34, 220/14 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА
МЕТИЛМЕТАКРИЛАТА ИДИЭТИЛАМИНОЭТИЛ М ЕТАКРИЛАТА (57) Использование . коагулянты, детергенты, водо- и маслорастворимые ПАВ. Сущность изобретения. обработка полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора — гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 г-ат на осново-моль полиметилметакрилата. 1 табл.
Поставленная цель достигается тем, что взаимодействие ПММА и ДЭМА проводят в присутствии гранулированного цинка в количестве 0,5-1,0 r ат на осново-моль llMMA.
Образование сополимера метилметакрилата и дизтиламинозтилметакрилата при переэтерификации полиметилметакрилата протекает по следующей схеме: отличается от процесса полимераналогичных превращений 8 отсутствии катализатора. При содержании катализатора более 1 г атома на 1 осново-моль ПММА ускорение процесса практически не наблюдается., При температуре ниже 100 С реакционная смесь гетерофазна, а при температуре выше 150 реакционная смесь приобретает окраску.
1815263
Для доказательства критерия "существенные отличия; был проведен дополнительный поиск технических решений, имеющих признаки сходные с отличительными признаками заявленного решения.
Подобных решений обнаружено не было.
В примерах 1 — 12 указаны условия синтеза сополимеров, их состав и некоторые свойства при проведении процесса в присутствии катализатора Tl(OC
Пример 1. 10,12 г (0,1 основа-моля)
ПММА, 58,51 r (0,5 осново-моля) ДЭАЭ и
6,54 (0,1 г ат) гранулированного цинка (все, продукты предварительно очищены и высушены) нагревают в круглодонном реакторе, снабженном мешалкой при 150 С в течение
6 часов. Остывшую реакционную массу растворяют в 100 мл хлороформа и высаждают
200 мл петролейного эфира. С целью очистки от непрореагировавшего ДЭМА полимер трижды переосаждали из хлороформа петролейным эфиром или пентаном и сушили в вакуумном шкафу при температуре 40 С (15 мм рт.ст.) до постоянного веса. Получают 11,71 r сополимера, представляющего из себя после измельчения белый порошок, хорошо растворимый в хлороформе, этаноле, ограниченно в воде.
Пример ы 2-9. Опыты проведены аналогично примеру 1, но по иным режимам, при разных температурах, мольном соотношении реагентов и времени синтеза, в
5 том числе в присутствии инертных растворителей, а также свинца и цинка в качестве катализатора. Условия проведения синтезов и полученные характеристики сополимеров представлены в табл. 1.
На ИК-спектрах сополимеров, полученных взаимодействием ПММА с ДЭАЭ сохраняется полоса поглощения сложноэфирных групп ис-о) - 1725 см и появляются две полосы средней интенсивности ис-м) =
"5 =1070 и 1030 см третичной аминной груп-1 пы. Интенсивность новых полос увеличивается с ростом азота в сополимерах.
Формула изобретения
Способ получения сополимера метил20 метакрилата и диэтиламиноэтилметакрилата путем обработки полиметилметакрилата диэтиламиноэтанолом при нагревании в присутствии катализатора, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью ускорения процесса
2r и увеличения содержания в сополимере диэтиламиноэтилметакрилатных звеньев, . в качестве катализатора используют гранулированный цинк в количестве 0,5-1.0 г-ат на 1 основа-моль полиметилметакрилата. с
Условия синтеза и состав сополимеров на основе ПММА и ДЭМА.
Условия синтеза
Содержание азота, мас.
Состав сополимера, мас. мер
ПММА;ДЭФЭ:
Температура C
Время, ч
В
1:5:1
1:5:1
1:3:1
1:5:0
1:5:0,5
1:1:1
1:1;1
1:3:1
1:5:0,3
1:5:1,3
1:0,5:1
1:5:0,2
34,0
64;8
66,2
66,0
35,2
33,8
47,6
53,9
41,7
34,0
56,8
52,4
46,1
58,3
66,0
43,2
43,9
56,1
*Синтез проводился в среде 50 мл.фракции алкилбензолов с т.кип. 280 340 С.
2
4
6
8
11*
180
8
6
12
6
4,44
2,00
2,22
0,90
2,71
2,76
3,72
4,51
2,55
4,48
2,61
0,15