Патент ссср 181554

Патент ссср 181554

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ISI554

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕНТУ

Зависимый от патента №

Заявлено 28.11.1963 (№ 822434/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15.IV.1966. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 6.Ч1.1966

Кл, 12о, 14

12о, 2/05

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.584.582.07:

:542.944.1 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Густав Ренкхофф и Вальтер Рудольф (Федеративная Республика Германии) Иностранная фирма /

Хемише Верке Виттен (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ МОНОЭФИРОВ

ИЗО- И ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТ

Предмет изобретения

Известен способ получения хлорангидридов моноэфиров изо- и терефталевой кислот нагреванием эфиров трихлорметилбензойных кислот с соответствующими метилбензойными кислотами в присутствии в качестве кислого катализатора треххлористого железа при температуре 120 †1 С.

Предложенный способ является дальнейшей разработкой вышеописанного способа исполь".0âàíèÿ новых катализаторов. Предложено использовать в качестве катализатора в процессе получения хлорангидридов моноэфиров изо- и терефталевых кислот., нагреванием метиловых эфиров трихлорметилбензойных кислот с соответствующими метилбензойными кислотами при температуре 120 — 130 С в присутствии треххлористого железа и пягихлористой сурьмы.

П р имер 1. 127 вес. ч. метилового эфира паратрихлорметилбензойной кислоты и

68 вес. ч. паратолуиловой кислоты нагревают, размешивая, с 0,2 вес. ч.-0,1% пятихлористой сурьмы. При этом сначала расплавляется толуиловая кислота в эфире трихлорметилбензойной кислоты. Приблизительно при 80 С начинается оживленное отщепление хлороводорода, которое заканчивается через полчаса.

3а это время температуру реакции повышают до 120 С. При перегонке реакционной смеси в вакууме при 12 лтлт рт. ст. и температуре 98—

100 С, отбирают 74 вес. ч. ангидрида пара: толуиловой кислоты, соответствующих 95% выходу. Вслед за этим, после небольшого промежутка между фракциями, при температуре 145 С отгоняются 87 вес. ч. хлорангидрида метилового эфира терефталевой кислоты с т. пл. 54 С, что соответствует выходу 88о/о.

П р имер 2. 144 вес, ч. метилового эфира парахлорметатрихлорметилбензойной кислот0 ты с 85 вес.ч.4-хлор-3-метилбензойной кислоты с добавкой 0,25 вес. ч. треххлористого железа, нагревают в течение трех часов до 120—

130 С. При следующей за этим перегонке в вакууме после головного погона из 81 вес. ч.

Ьхлор-3-метилбензоилхлорида при 18 торрах и температуре 178 — 180 С отделяются 85 вес. ч. хлорангидрида метилового эфира 4-хлоризофталевой кислоты, что соответствует 75% теории.

Способ получения хлорангидридов моноэфиров изо- и терефталевой кислот нагреванием метиловых эфиров трихлорметилбензойных кислот с соответствующими метилбензойными кислотами при температуре 120 — 130 С в присутствии кислых катализаторов, отличаюитийся тем, что в качестве катализатора ис3р пользуют пятихлористую сурьму.