Способ получения катализатора гидрирования

Способ получения катализатора гидрирования

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетокиз

Социалиотичеоииз

Реопублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29.Ч11.1957 (№ 465302/23) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.IV.1966. Бюллетень ¹ 10

Дата опубликования описания 7.ЧП.1966

Кл. 12g, 4/01

МПК В 011

Комитет по делам изобретений и отирытий при Совете Министров

СССР

УДК 66.094.173(088.8) Лвтор изобретения

В. И. Франчук

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ГИДРИРОВАНИЯ

АНТРАХИНОНОВ

Изобретение относится к способу получения сплавного катализатора на основе никельалюминиевого сплава, применяемого для гидрировання производных антрахинопа в процессе получения перекиси водорода антрахинонным методом.

Известные способы получения сплавных катализаторов гидрирования антрахинонов на основе никельалюмипиевых сплавов не обеспечивают избирательного гидрирования производных антрахинона по карбонильным группам. Поэтому в процессе получения перекиси водорода антрахинонным способом, т. е. путем восстановления карбонильных групп антрахинона с последующим его окислением и образованием прн этом перекиси водорода, происходит гидрирование не только карбонильных групп алкилантрахинона, но и ядра, что является нежелательным побочным процессом. При этом происходит постепенное превращение алкилантрахинонов в тетрагидроалкилантрахиноны и другие продукты. Наличие такого побочного процесса — существенный недостаток известного способа получения перекиси водорода, так как он приводит к связыванию основного промежуточного вещества, к изменению постоянства состава рабочего раствора, а следовательно, к ограничению воспроизводимости процесса, Возможность, побочного процесса исключает также применения более высоких температур гидрирования, которые весьма желательны для повышения растворимости получаемых при этом алкилантрагидрохинонов, концентрация последних в значительной степени обусловливает производительность процесса и концентрацию растворов готового продукта.

Известные способы подавления побочной реакции путем обработки никелевого катализатора солями некоторых кислот (патент ФРГ № 801804) и другими соединениями (амины, нитрилы, альдегиды и т. д.) дают лишь частичный эффект.

Целью настоящего изобретения является устранение указанных недостатков. Предлагаемый способ получения катализатора гидрирования антрахинонов, используемого для процесса выделения перекиси водорода, предусматривает дополнительную термическую

20 обработку никелевого катализатора в щелочном растворе.

Согласно предлагаемому изобретению раздробленный ннкельалюминиевый сплав подвергают выщелачиванию растворами едких шелочей. После внесения всего количества сплава и прекращения бурного выделения водорода, температуру реакционной массы поднимают до заданной подогревом и выдерживают при этой температуре определенное за30 ранее выбранное время. Затем катализатор

181627

Составитель И. А. Франчук

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. К, Ткачечко Корректоры: М. П. Ромашова и Г. Е. Опарина

Заказ 1632/7 Тираж 876 Формат бум. 60к,90 /s Объем 0,16 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 отстаивают, сливают алюминатный раствор, промывают водой и обрабатывают известными способами.

Во избежание осаждения алюминатов на поверхности катализатора целесообразно после внесения всего количества сплава и прекращения бурного выделения водорода довести реакционную массу до кипения и выдержать ее при этой температуре некоторое время, например 30 — 60 иин, после чего щелочной раствор можно заменить свежим и повысить температуру до заданной.

Катализаторы, полученные при длительном выщелачивании при температурах 200оС и выше, не затрагивают ароматического ядра

2-этилантрахинона, даже при полном гидрпровании карбонильных групп. Зависимость избирательных свойств катализатора от условий выщелачивания позволяет приготовить его для различных условий, проведения процесса гидрирования, т. е. температурах и степенях гидрирования алкилантрахинонов.,Это положение может быть распространено на любые алкилированные антрахиноны или их смеси в растворе любого растворителя, выбранные для применения в процессе.

Для гидрирования алкилантрахинонов в циклическом процессе получения перекиси водорода при 40 — 45 С предпочтительна температурная ооработка катализатора при 130 С в течение 1 — 3 час. Если процесс гидрирования проводят при 60 — 65 С, предпочтительна термическая обработка при 140 С в течение

1 — 3 час.

П р и и е р 1. Раздробленный никельалюминиевый сплав, содержащий около 50o N, подвергают выщелачиванию 20о/о-ным раствором щелочи (NaOH) в авгоклаве, снабженном мешалкой и рубашкой для обогрева и охлаждения. После прекращения бурного выделения водорода температуру повышают до температуры кипения, т. е. 105 — 107 С, и выдерживают в течение 1 час. катализатор отстаивают и сливают алюминатный раствор. Затем в автоклав заливают свежий раствор щелочи с уд. вес. 1,23 — 1,25, включают мешалку и поднимают температуру до 130 С и давление до величины, достаточной для предотвращения выкипания воды из раствора. Обработку при этих условиях ведут в течение 1 — 3 час, после чего катализатор отделяют и подвергают промывке и осушке известными способами.

Полученный таким образом катализатор испытывали,при гидрировании смеси алкилантрахинонов и их тетрагидропроизводных при 40 — 42 С в циклическом процессе выделения перекиси водорода. Анализ раствора .не показал повышения концентрации тетрагидропроизводных.

П р и мер 2. Катализатор готовят по способу, описанному в примере 1, за исключением условий выдержки, которую проводят при

140 С в течение 1 — 3 час. Катализатор был проверен в циклическом процессе при темпе. ратуре гидрирования 60 — 65 С. Анализ раствора не показал повышения концентрации тетрагидропроизводных алкилантрахинонов.

30 Предмет изобретения

Способ получения катализатора гидрирования антрахинонов, используемого в процессе получения перекиси водорода, отличающийся тем, что, с целью обеспечения избирательного гидрирования карбонильных групп антрахинонов и повышения температуры гидрирования, скелетный никель подвергают дополнительной термической обработке в щелочном р а створе.