Способ получения кобальтовых комплексов ароматических р- дикетонов

Способ получения кобальтовых комплексов ароматических р- дикетонов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетскнз

Социалистических

Респубпин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 31 V11.1963 (№ 953219/23-4) Кл. 12о, 10

12g, 4/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1V.1966. Бюллетень ¹ 10

МПК С 07с

В Olj

УДК 547.572.3-386:66..097.3 (088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Сосете Министров

СССР

Дата опубликования описания 15Х1.1966

Авторы тн" С11,"ц " т изобретения В. Н, Александров, С. С, Гитис, H. A. Панкова и С. А. П ева т l "г"

Заявитель Новомосковский филиал Государственного научно-исследов ьског4 и проектного института азотной промышленности и про онс,",;,:" гд з органического синтеза г16...

-2Ф, ;

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОБАЛЬТОВЫХ КОМПЛЕКСОВ

АРОМАТИЧЕСКИХ Р-ДИКЕТОНОВ

Анализ на кобальт в вес. %

Выход кобальтового комплекса в вес. н о о

CCC

X - о л

CJ

X .с о о о

Ароматичсский

-ди кето н и. о и

CJ CCC (98,3

97,5 1 90,5 ! 99,0 98,3

97,5

90,5

13,2

10,92

12,5

13,18

10,54

12,2

99,0

12,5

12,3

21

46,5

95,0

96,5

74

11,68 11,31

11,05 10,95

11,02 11,3

13,36 13,2

22,8

98,8

95,3

76

95,3

Известны способы получения кобальтовых комплексных соединений Р-дикетонов при взаимодействии растворов р-дикетонов в органических растворителях с водными растворами солей кобальта.

С целью повышения чистоты продукта, предложено использовать спиртовые растворы солей кобальта. При этом получают кобальтовые хелатные комплексы ароматических Р-дикетонов с высоким выходом, достаточной чистоты. Сни могут быть применены в качестве катализаторов окисления углеводородов.

Пример. 1 г (0,0051 г лоль) п-хлорбензоилацетона С2оНвОзС1 РаствоРЯют в 8 лтл метилового спирта при слабом нагревании на водяной бане. Затем частями добавляют

0,63 г (0,000255 г л2оль) ацетата кобальта Со (СНзСОО)е.4Н О, растворенного в 8 лл метанола. Массу выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре, выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре дважды метанолом по 3 лл и сушат до постоянного веса при температуре 60 — 70 С.

Получают 1,125 г кобальтовой соли и-хлорбензоилацетона.

В таблице представлены хелатные ком- 30 плексы кобальта ароматических Р-дикетонов, полученные предложенным способом. и-Хлорбензоилацетон и-Бромбензоилацетон и-Нитробензоилацетон и-Нитробензоилацетон

Дибензоилметан

-n-Толуилацетофенон

Дитолуилметан си-Метонсибензоилацетон

Все синтезированные хелатные комплексы кобальта ароматических р-дикетонов, указанные в таблице, были использованы B качестве катализаторов окисления и-ксилола кислородом воздуха прп температуре 120 С, атмосферном давлении, в течение 6 час.

181640

Предмет изобретения

Составитель Т. Н. Казанская

Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. К. Ткаченко Корректоры: Т. Н. Костикова и В. В, Крылова

Заказ 1606/4 Тираж 1350 Формат бум. 60Х90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения кобальтовых комплексов ароматических Р-дикетонов при взаимодействии спиртовых растворов ароматических Р-дикетонов с растворами солей кобальта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества продукта, используют спиртовые растворы солей кобальта.