Способ получения нитрохлорпиридона

Способ получения нитрохлорпиридона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ИЗОБРЕТЕНИЯ

ОПИСАНИЕ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I8I65l

Союз Соеетскиз

Сациалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, !/01

Заявлено 29.11!.1965 (№ 949503/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.IV.1966. Бюллетень № 1О

МПЕ, С 07d

УД1(547.823.07(088.8) Канитет по делам изоаретений и открытии при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 2Х11.!966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРОХЛОРПИРИДОНА

Известен способ получения нитрохлорпиридона взаимодействием нитропиридона с большим избытком хлорокиси фосфора H;IH пятихлористого фосфора в среде органического растворителя.

Предлагаемый способ получения нитрохлорпиридона заключается в том, что нитропирндон обрабатывают пятихлористым фосфором или хлорокисью фосфора в среде органического растворителя с добавкой в качестве катализатора диметилформамида.

Применение катализатора позволило уменьшить количество хлорагента, а также повысить выход целевого продукта.

Пример. В аппарат загружают растворитель и диметилформамид из расчета на

1 лоло хлорнруемого вещества — нитропиридона 6,5 — 7,0 объемов растворителя и до 0,1 объема диметилформамида, хорошо перемешивают и добавляют нитропиридон. После перемешивания в течение 15 — 20 лшн вносят хлорнрующий агент из расчета на 1 лоло ннтропиридона, 0,6 лоль пятихлористого фосфора или 1,2 люль хлорокиси фосфора.

Реакционную массу нагрсвают при перемеIIlHBBIIHIi в течение 8 час, поддерхкивая тем5 пературу 80 — 84 C. По окончании реакции нитрохлорпиридон выделяют из реакциошюй массы разбавлением водой и щелочной обработкой 3%-ным водным раствором едкого натра, затем промывают от щелочи, отгоняют

10 растворитель и кристаллизуют ннтрохлорпнридон из изопропилового спирта.

Выход нитрохлорпиридона 78 — -8000 от теоретического. Т. пл. 73 — 75 С.

Предмет изобретения

Способ получения ннтрохлорпиридона взаимодействием нитропнридона с пятихлорнстым фосфором или хлорокисью фосфора в среде органического растворителя, отличтои1ий сл

20 тем, что, с целью повышения выхода продукта и уменьшения количества хлорагента, процесс ведут в присутствии катализатора — дпметилформамнда.