Способ получения производных изоксазолинов

Способ получения производных изоксазолинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Cmas Советскил

Социалистическия

Республик

Записи(мое от (IUT. свидетельства 1(1)с

Заявлсио 08Л 1.1965 (№ 1011958/23-4)

С П P I! С»С ) I Ill (. I I II СМ 3 а и В К II <>)о

Приоритет

Оиубликов!и!о 21.IV.1966. 15юллстсиь Х> !10

Кл, 12р, 3

ЧПК С 07(!

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР Л K 547.786.1 07.547.786.,3.07(088.8) Д!!тя си!убликоняиия описяиия 2 ()11.19бб.1вт»ры изобретения В. А..)ая)зитс. !и

СИОСОЬ 11ОЛЬ Ч111И Я 111ОИЗВОДИЫХ ИЗОКСАЗОЛИНОВ

pa) Пзобрстсп)п»та»спас)I к î»1;lcTII получсIIII)I сос jlllt(. IIIIII, которые могут и!!й!и иримllcIlll(«як полупродукты t) синтезе физполо-!

3)чески яктивиых веществ.

Предл;(гяемый способ полу! »

iX-a. Ih0I(CIIIt3»I(CtI3O ill;IIlllhl H, lli 8-пит p»tta»t CI»II ся, например BFh ZnC1>, НСl-газообразиый, и

СP(. Дс ОР! сIИИЧСС!(ОГО РаСТВ»Р!1ТЕЛЯ.

Пример 1, Получение 3-кярбэтокси-5Х, l»P Х! Е И I I !3»I(C <13»ЛИП сl .

В б I!30лы!ый раствор 2,2 г Х-мстокгл)-3кярбэтокси-5-хлорметилпзоксязолидиия пропускают газообразный НС! в тсчеиис 5 ——

10,1!riH, ряети»рп 1 С, lb OTI 011511»T. Il»;IX><Чсиот

1,9 г (llhlxoд количсствешп,ш) 3-кярбэтоксп-5х, !Ормс!илизоксязолиия с т. пл. 36 С (из эфиП р и м с р 2. Получсиис 3-кярбэтокси-5-фсI III;1It3OI(c

2,2 г Х-метокси-3-кярбэтокси-5-фепилпзоксязолидиия, 20 >1!л воды и 3 и;! копцептрировя!п(ой НС1 перемешивают 4 час, подщелачпВ<) IОТ Р экстрагируют эфиром, сушат Мо$0, и после оггопки растворителя получают 1,4 г (73%) 3-карбэтокси - 5 - феиилизоксазолииа, т, кип. 154 — 15б С (0,5 !!л)! рт. ст.), п 1,5330.

Attaлогпчно прп дейст!и!и Ila 2,! г xt-метокcII-3-кярбэтокси-5-феиилизоксязо Ill;till!a 2 ирокалспиого ХОС!. в 20 )!.t оеизоля через

2,5 чпс !)hi:1сляют 1,-1 г 3-кярбэтокси-5-фсипч5 1(-ии(с а 3 О;п11)а.

П р и м с р 3. П()лу !el!lie j>-3-изоксязо,)ицэгяI I ». 1 <1 .

Через раствор 3,2, 8-IIIITp»11301(ca3»ctèçèäèII;I и 30 5ял беизол;1 !!pl! 10 — 12 С пропускают

1р сух»и гa3»»op a 3llhi 1 1 Н С 1;fo и я (. 1>1щс пи 5! (! 5 — -20 )(НН) . О) ГOII)tt»T Оепз»л It Ост;1вшССС51 (lа(..1» p<1CTI)»p511»T в спирт(.. Clt tlpT»13011 p<1(l u»Р и(. ItTP;I 1изм)0 1 смxll. Ои к аl) 0»!!

Pl 15I от(1)и:l hTP»1)hit)a i»T ll Уд;), 5пот Р и СT I)»P I I

15 Ic,)ь. Получ(1)от 2,2 (90",,() ) !)-3-изоксязо Ilillэтаноля, т. кип. 112 — 113"С (2 лл /)т. ст.)l, и! „1,4835, (l 1,16)об.

Найдено в ",;,: С 51,7(1; 51,(!8; Н 8,00; 8,12;

Х 12,91; 12,84.

20 Сансам 02.

Вычислено в ()/„: С 52,16; Н 7,88;: 12>17.

Пример 4. Получсш!с метплового эфиры ц-окcli-(3 3-изоксязолиипропиоповой кислоты.

Беизольиыш раствор 3,7 г 2-кярбомстокси-8иитроизоксазолизидипа обрябя гыш(ют при

15 C сухим газообразным НС1 (до иасьпцеtIIt5I беизола). После отгоики бсизол» остаток растворяют в спирте и нейтрализуют бикярбоиатом. После удалеиия спирта получаюг

30 1,8 г ((-окси+3-изоксазол)п!прони»попо!1 кис181653

Составптег!ь И. и. Бочарова

Рс.!иктор Л. К. Ушакова Текред Л, К, Ткаченко Корректоры. О. Б. Тюрин!! и В. В. Крылова

;>.;каз 1625,6 ира;к 625 Формат бум. 60, ;93 /, Обь м О.! изд. л. Подписиое

П11ИИ11И Комитета ио псла,! изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, и. 4

Типография, lip. Сапупова, 2 лоты (60%), т. кин. 115 С (0,6 !1,!! рт. ст.)

1т „ 14812 1, - 12540

Найдено в в! !!. С 48,22; 48,41; Н 6,32; 6,40

N 8,59; 8,52.

Ст-н,хо1.

Вычислено в %: С 48,55; Н 6,40; N 8,09.

Пример 5. 2,1 г U-метокси-3-карбэтокси5-феннл-нзоксазолидина н 2 е ХпС1в перемешивают в 20 !1л бензола 2,5 час, разбавля1от водой, отделяют органический слой, сушат

М тЯ01, растворнтель отгоняют, получают

1,4 г 3-карбэтокси-5-Фснилнзоксазолнна (выход 76%) и î 15330

При замене ZnC1> на СаС1а реакция заканчивается через 40 час.

Предмет изобретения

Способ получения производных изоксазол!1нов, отлика1ошпйc5l тем, что N àëêîêñèèçîêñазолидины илн 8-ннтронзоксазолнзнднны оо10 рабатывают кислотами Льюиса, например

ВГ! ZnC1, НС1-газообразный, в среде орга-! н !ч еского p cl cTBop Hтел11.