Способ получения солей диметилглицина

Способ получения солей диметилглицина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Соеетскиз

Социалистическиз реслублин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12q, 6/01

Заявлено 15.VI I.1965 (№ 1018017/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1 V.1966. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 2ХП.1966

МП1 С 07с

УДK, 547.466.22 211.07

Номитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛ Ей ДИМ ЕГИЛ ГЛ ИЦИ НА

Изооретение может найти применение в кя «ест 3e промежуTO Ilhtx продуктов В произ«одстве витаминов.

Предложен способ получения солей диметилглицина, например оксалатя, пикролонатя

3 3 it:t to t tt t0 ttI H É C H гидрят димстилглицина пропускают через колонку со смолой 1 У-2 (Н+-форма). Со смолы элюируют диметилглицип 10o/,-ным раствором аммиака, элюат упаривают в вакууме и к остатку диметилглицица добавляют спиртовой раствор соответствующей кислоты, например шавелевой, после перекристаллизации из спирта получают конечный продукт.

Соли диметилглнцпна являются новыми.

Пример 1. и-Толуолсульфонат дим е т и л r л и ц и ti а. 5 г хлоргидрата диметилглнцина растворяют в 125 нл воды, пропускают раствор через колонку, наполненную предварительно промытой смолой КУ-2 (Н+форма). Затем смолу промывают дистиллированной водой от ионов С1- и элюируют диметилглициц 300 лл 10%-ным раствором аммиака. Элюат упаривают в вакууме. Остаток содержит 3 г диметилглицнна.

K диметилглицину добавляют спиртовой раствор эквимолярного количества (5,16 г} и-толуолсульфокислоты и упаривают в вакууме, После перекристаллизацнн из спирта получают п-толуолсульфонат ди,tertt;tt.attuttttn т. пл. 178 — 180 С.

Найдено, o,/,: С 48,18; 48,12; Н 6,35; 6,40.

5 С„Н,,NO"$.

Вычислено, %: С 48,0; Н 6,15.

Пример 2. Оксалат диметилглицина. Из 5 г хлоргидрата диметнлглициня

10 получают путем ионообменного рязложепия (см. пример 1) диметилглицин, зятем добавляют 3,78 г спиртового раствора щавелевой кислоты, упаривают и сушат, т. пл. 194—

195 Ñ (из воды) .

15 Найдено, %: С 40,65; 40,80; Н 6,66; 6, 67.

С Н,О r .

Вычислено, %: С 40,55; Н 6,42.

Пример 3. Пикролопат диметнл20 г л и ц и и а. Из хлоргидрата диметилглпциня получают путем ионообменного разложения

0,618 г диметилглицина, затем к нему добавляют водный раствор 1,58 г пнкролоновой кислоты н упаривают. После перекристаллн25 зации из воды получают 1,5 г пнкролоната диметилглицина с т. пл. 187 — 188 С.

Найдено, %: С 45,80; 45,85; Н 4,64; 4,70.

С„Н1тХ.-О-,.

30 Вычислено, %: С 45,78; Н 4,63.

181657

Предмет изобретения

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. Г, Герасимова Техред Л. К. Ткаченко

Корректоры: О. Б. Тюрина и В. В. Крылова

Заказ 1625!9 Гираж 675 Формат бум. 60 (90 /, Объем 0,1 изд. л, Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. Пикрат диметилглицина. Из 1,5 г хлоргидрата диметилглицина и

2,25 г пикриновой кислоты получают пикрат диметилглицина, т. пл. 125 †1 С (из водного спирта).

Найдено, %: С 36,61; 36,50; Н 3,53; 3,77.

С 110HI I» Я 0%.

Вычислено, а7О: С 36,45; Н 3,64.

Способ получения солей диметилглицина, отличающийся тем, что хлоргидрат диметилглицина путем ионного обмена превращают в диметилглицин, к которому добавляют эквимолярное количество соответствующей кислоты и перекристаллизовывают.