Способ получения @ -хлорпропионовой кислоты

Способ получения @ -хлорпропионовой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: продукт: р - хлорпропионовая кислота БФ C3H502CI, т. пл. 40-41° С. 1 пр. Реагент 1: акриловая кислота. Реагент 2; соляная кислота. Условия реакции: пропускают хлористый водород до концентрации соляной кислоты не менее 35 %, катализатор: хлористый аммоний в количестве 0,07-0,3 % от массы акриловой кислоты. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

"816756 А1 (я)5 С 07 С 53/19, 51/363

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (l OCPATEHT CCCP) ОПИСЛНИЕ ИЗОБРЕТ дд

108,3

13,5

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4850850/04 (22) 22.05,90 (46) 23.05.93. Бюл. 1Ф 19 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт хлорной промышленности с опытным заводом и конструкторским бюро (72) В.И.Зеткин, В.В.Орлов, Л,П.Крылов и

А,П.Молчанова (56)Методы получения химических реактивов и препаратов, вып. 26, — M.: 1974, с.

301-302.

Авторское свидетельство СССР

М 438639, кл. C 07 С 53/32, 1974, Изобретение относится к химии органических соединений, конкретно к способу получения Р -хлорпропионовой кислоты, которая может быть использована в химической и фармакологической промышленности..

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что соляную кислоту поддерживают в концентрации не менее 35 $ пропуская газообразный хлористый водород и в качестве соли с хлорид анионом используют хлористый аммоний,взятый в количестве 0,07-0,3 мас. $ от веса акриловой кислоты. Выход целевого продукта 99, 5 ф.

Пример . В реактор, снабженный мешалкой, термометром, барботером для подачи газообразного хлористого водорода и обратным холодильником, загружается

0,07 r хлористого аммония, 72 r ингибированной гидрохиноном акриловой кислоты и при перемешивании добавляют 12 г 30 Я,ной соляной кислоты. При непрерывном перемешивании и темпера гуре 20-250 С подают хлористый водород со скоростью (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ P -ХЛОРПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Сущность изобретения: продукт:,В хлорпропионовая кислота БФ СЗН502С!, т, пл. 40 — 41 С. 1 пр. Реагент t: акриловая кислота, Реагент 2: соляная кислота. Условия реакции; пропускают хлористый водород до концентрации соляной кислоты не менее 35 g„катализатор: хлористый аммоний в количестве 0,07 — 0,3 ь от массы акриловой кислоты. 1 табл.

12-13 r/÷. Через 2 ч (после усвоения 70-75 )I, мас. HCi) температуру реакционной смеси постепенно увеличивают до 35 — 40 С (температура кристаллизации j3 -ХПК 3536 С). Опыт заканчивается через 3 ч. Температура кристаллизации полученной

Р-ХПК36,5 С, полученные кристаллы светлого цвета. Полученную смесь быстро нагревают от 100" С при непрерывной подаче азота (со скоростью 10-15 мл/мин) отгоняют воду. Отгон воды можно производить в вакууме (остаточное давление 50-100 мм рт. ст.).

По окончании отгонки воды полученная

Р -ХПК имеет температуру кристаллизации

40-410 С. Выход 99,8 .

Материальный баланс реакции:

Поступило в реактор, г:

Акриловая кислота 72

30 (-ная соляная кислота 12

Хлористый аммоний 0,07

Хлористый водород 38

И тоr о: 122,07

Получено, r:

Р -хлорпропионовая кислота

Соляная кислота

1816756

Хлористый аммоний 0,07

Потери 0,2

Итого: 122,07

В описанных условиях были проведены аналогичные опыты с некоторыми изменениями скорости подачи Ысоотношения реа гентов. Условия и результаты этих дополнительных опытов приведены в таблице.

На основании данных, приведенных в таблице, показано, что в комендуемых условиях достигается высокий выход Р-ХПК, Таким образом, предложенный способ позволяет за счет гидрохлорирования акриловой кислоты в среде соляной кислоты концентрации не менее 35 $ в присутствии хлористого аммония в количестве 0.07-0,3

7 от массы акриловой кислоты повысить выход целевого продукта и упростить процесс.

Формула изобретения

Способ получения Р -хлорпропионовой кислоты гидрохлорированием акриловой кис- . лоты в среде соляной кислоты в присутствии солей схлориданионом, отл и ч а ю щи йс я

10 тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса. процесс ведут при поддержании концентрации НО не менее 35, пропуская газообразный хлористый водород, и в качестве соли с хлорид ани"5 оном используют хлористый аммоний, взятый в количестве 0,07-0,3 мас. $ от массы акриловой кислоты.

Загрузка акриловой кислоты — 72 г

M.Â, — 72 г

Получено ф -ХПК

Загружено, r

Подача HCI-газа

ЬЬЮ и/и

Температура

Температура кристаллизации

Р -xllK, ÎÑ реакllW o

30фr/÷ время, ч аммоний хлористый по окончании реакции после отгонки ная соляная к-та воды

0,10

0,10

0,07

0,07

0,07

0,07

0,05

0,2 °

0,1

0,22

36

99,4 ример по прототипу р. загрузка акриловой кислоты 5 r, соляной кислоты концент ации

36мас. .

3

5

7

9

11

12

3

72

20.

2б

2

12

18

18

12

12

12

12

13

2

3

3

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

20-40

18

20-40

35,5

36

36

36

36

36

36,5

36,5

39

39

40-41

40-41

40-41

40-41

39-40

40-41

39-40

38-39

39

40-41

106

107,5

107

107

108

106,5

108

107

95,4

65,5

107,9

96,8

97,7

99,1

98,6

98,6

99,5

98,1

99,5

98,6

87,9