Способ получения присадки к высоковязким топливам

Реферат

 

Cущность изобретения: пентаэритрит этерифицируют техническими синтетическими жирными кислотами или смесью технических жирных кислот и синтетических жирных кислот С 16 - C 22 при молярном соотношении пентаэритрита с кислотами 1: 2,9-3,4; в присутствии 1,0-1,5% от массы кислот катализатора п-толуол сульфокислоты или кислого гудрона, до полного протекания процесса этерификации. Полученный продукт отмыляют гидроокисью магния, взятого в количестве, необходимом для омыления 0,9-1,4 сложноэфирных групп при температуре 90-100 o C в течение 4-6 ч в среде минерального масла. Продукт омыления высушивают, разбавляют углеводородным растворителем, очищают от мехпримесей и декантируют. 1 табл.

Изобретение относится к нефтехимии, в частности к способам получения присадок к высоковязким топливам. Цель изобретения повышение диспергирующе-стабилизирующих свойств присадки и снижение зольности. Поставленная цель достигается тем, что присадку, содержащую магниевую соль синтетических жирных кислот и углеводородный растворитель, получают путем этерификации пентаэритрита техническими синтетическими жирными кислотами или смесью технических синтетических жирных кислот и синтетических жирных кислот C16 C22 при молярном соотношении пентаэритрита с кислотами равном 1: 2,9-3,4 и молярном соотношении технических синтетических жирных кислот и синтетических жирных кислот С16 C22 2-3,4:1,4-0, в присутствии катализатора толуолсульфокислоты или кислого гидрона, взятых в количестве 1,0-1,5% от масс кислот, при температуре 120-140oC до полного протекания процесса этерификации с последующим омылением полученного продукта гидроокисью магния, взятой в количестве, необходимом для омыления 0,9-1,4 сложно-эфирных групп, при температуре 90-100oC в течение 4-6 ч в среде минерального масла с последующим высушиванием продукта омыления, разбавлением углеводородным растворителем, очистки от мехпримесей известным способом и декантацией. Состав присадки, полученной предлагаемым способом, подтвержден анализом фракций, выделенных адсорбционно-жидкостным хроматографическим разделением присадки. Технические жирные синтетические кислоты, используемые при изготовлении присадки, отвечают требованиям ТУ 38.10739-83. Состав их зависит от состава исходных парафинов. По ориентированным данным основную их часть составляют кислоты нормального и изостроения С10 C18 Однако низкое кислотное число (120-140 мг КОН/г) свидетельствует о наличии в их составе более высокомолекулярных кислот и продуктов некислотного характера. Синтетические жирные кислоты С16 C22 отвечают требованиям ТУ 38.50779-88. Данный способ получения присадки к высоковязким топливам позволяет получить присадку, представляющую собой композицию магниевой соли технических жирных синтетических кислот и/или синтетических жирных кислот С16 C22 и эфира пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами при следующем соотношении компонентов, мас. Магниевая соль технических жирных синтетических кислот и/или синтетических жирных кислот С16 C22 7-13 Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 15-25 Минеральное масло и/или углеводородное топливо до 100, обеспечивающую предотвращение (снижение) высокотемпературной ванадиевой коррозии при высоких детергентно-диспергирующих свойствах и низкой зольности (0,7%). Предлагаемый способ получения к высоковязким топливам оптимален. При повышении температуры проведения процесса выше верхнего предела (140oС) или повышении количества катализатора выше 1,5% усиливается процесс смолообразования и снижается выход присадки (на 15-20%); при проведении процесса при температуре ниже нижнего предела (120oC) или в присутствии количества катализатора ниже предлагаемого (менее 1,0%) практически не идет процесс этерификации пентаэритрита кислотами (кислотное число реакционной массы мало изменяется во времени). При проведении омыления эфира, при температуре ниже нижнего предела (ниже 90oC) омыление практически не идет (щелочное число продукта не более 1,5-2,0 мг КОН/г при менее 9,5 мг КОН/г требуемом щелочном числе); при проведении омыления при температуре выше верхнего предела (более 100oC) возможен выброс продукта вследствие пенообразования. При нарушении молярного соотношения пентаэритрита и синтетических жирных кислот, молярного соотношения технических СЖК и СЖК С16 C22 и мольной доли омыляемых гидроокисью магния сложноэфирных групп не будет получен продукт вышеприведенного состава. При этом повышение содержания магниевого и эфирного компонента выше верхнего предела (13 и 25% соответственно) приводит к структурированию (желатинизации) присадки, повышению температуры застывания до плюсовых температур, что затрудняет введение присадки в топливо на местах, особенно в зимнее время (пример 6). Получение присадки с содержанием компонентов ниже нижнего предела экономически нецелесообразно: для получения требуемого эффекта присадки должна вводиться в большом количестве в топливо, чем присадка оптимального состава. Ниже приведены примеры получения присадки, предлагаемым способом. В примерах 1,5,6 магниевый компонент представляет собой магниевую соль технических синтетических жирных кислот, в примерах 2,3,4 магниевую соль синтетических жирных кислот С16 C22, в примерах 7,8 смесь магниевых солей технических синтетических жирных кислот и синтетических жирных кислот С16 C22. Оптимальная по эксплуатационным свойствам присадка получена по примерам 1-3 и 7. П р и м е р 1. Молярное соотношение пентаэритрита (ПЭ) и кислот 1:3:2; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16 C22 3,2:0. K 450 г (0,96 м) технических жирных синтетических кислот (с кислотным числом 119 мг КОН/г), помещенных в трехгорловую колбу с механическим перемешивающим устройством и расплавленных при температуре 50oC, добавляют при перемешивании 7 г п-толуолсульфокислоты (1,5% от массы загруженных СЖК) и 40,8 г (0,3 моль) пентаэритрита. Реакционную массу нагревают до температуры 140oС и выдерживают при этой температуре (с отгоном реакционной воды) в течение 5 часов; при этом кислотное число этерификата стабилизировалось на уровне 6,8 мг КОН/г. Содержимое колбы разбавляют 450 г минерального масла (веретенное АУ) и омыляют эфир 9 г оксида магния 125% от рассчитанного на 0,36 м технических жирных синтетических кислот, при температуре 90-100oС в течение 5 часов, после чего доразбавляют присадку 650 г минерального масла (веретенное АУ), высушивают при 100-120oС до содержания воды в присадке "следы" и очищают от мехпримесей фугованием. Получено 1575 г (99,1% от теоретической) маслянистой подвижной жидкости со щелочным числом (обусловленным магниевым компонентов) 13,1 мг КОН/г, зольностью 0,65% гидроксильным числом (обусловленным эфирным компонентом) 23,0 мг КОН/г, вязкостью кинематической при 50oC 26,7 мм 2/c, температурой вспышки 180oC, температурой застывания минус 23oC и содержанием механических примесей 0,06% Сопоставление состава полученной присадки, определенного методом адсорбционного жидкостного хроматографического разделения на силикагеле с использованием элюентного ряда гексан-бензол-спирт и методом расчета по загрузке и числу омыленных сложноэфирных групп, установлено, что количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп в молекуле продукта этерификации пентаэритрита составляет 1,2 (см. табл.1): Анализом фракций АЖХ-разделения подтвержден состав магниевого и эфирного компонентов присадки. Магниевый компонент (бензольная фракция АЖХ-разделения) представляет собой магниевую соль технических синтетических жирных кислот: Щелочное число бензольной фракции 117,9 при теоретическом для магниевой соли технических СЖК 119 мг КОН/г. Эфирный компонент (спиртовая фракция ФЖХ-разделения) представляет собой эфир пентаэритрита и технических синтетических жирных кислот с двумя гидроксильными группами: гидроксильное число и число омыления спиртовой фракции 110 и 106,5 мг КОН/г при теоретическом для эфира пентаэритрита и технических СЖК с двумя гидроксильными группами 108 мг КОН/г, щелочное число отсутствует, кислотное число 0,2 мг КОН/г (теоретически отсут.). Таким образом, состав присадки по примеру, мас. Магниевая соль технических синтетических жирных кислот 10,9 Эфир пентаэритрита и технических синтетических жирных кислот с двумя гидроксильными группами 20,1 Минеральное масло 69,0 П р и м е р 2. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3,0 молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16 C22 2:1. К 282 г (0,6 моль) технических жирных синтетических кислот (с к.ч. 119 мг КОН/г) и 103 г (0,3 моль) синтетических жиpных кислот С16 C22 (с к.ч. 163 мг КОН/г), помещенных в колбу с механическим перемешивающим устройством и расплавленных при 70oС, добавляют при перемешивании 5,7 г кислого гудрона процесса "Перекс" (1,5% от массы загруженных кислот) и 40,8 г пентаэритрита (0,3 моль). Реакционную массу нагревают до 130oС и выдерживают при температуре 7 ч стабилизации кислотного числа этерификата (10,3 мг КОН/г). Содержимое колбы разбавляют 400 г минерального масла и омыляют 8,4 оксида магния (140% от рассчитанного на 0,3 моль синтетических жирных кислот С16 C22 ) при температуре 90-100oC в течение 4 ч, после чего доразбавляют присадку 500 г минерального масла (веретенное АУ), сушат при температуре 100-120oC и очищают от мехпримесей фугованием. Получением 1300 г (98,4% от рассчитанного) маслянистого продукта со следующими характеристиками: щелочное число 12,5 мг КОН/г, зольность 0,64% гидроксильное число 25 мг КОН/г, вязкость кинематическая при 50oC - 38,8 мг КОН/г. Температура застывания минус 8oС, температура вспышки - 190oC, содержание мехпримесей 0,08% Количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп, равное 1, подтверждается нижеприведенными данными. Состав присадки (мас.) по данным разделения АЖК-разделения и расчета на загрузку и количество сложноэфирных групп-I соответственно: Магниевая соль 7,6; 7,8 Эфирный компонент 22,9; 23,4 Минеральное масло 68,9; 68,8 По результатам анализа фракций АЖХ-разделения установлено: магниевый компонент (бензольная фракция) представляет собой магниевую соль синтетических жирных кислот C16 C22:щелочное число 165 мг КОН/г теоретическом для магниевой соли СЖК C16 -C22 163 мг КОН/г, это подтверждается также установленным опытным путем обстоятельством - этерификации пентаэритрита СЖК С16 C22 протекает в более жестких условиях, чем техническими СЖК; исходя из этого термодинамически менее устойчивая связь с кислотами С16-C 22 будет омыляться легче, чем с техническими СЖК, что и наблюдается в примере 2. Эфирный компонент (спиртовая фракция АЖХ-разделения) представляет собой эфир пентаэритрита и технических синтетических жирных кислот с двумя гидроксильными группами: гидроксильное число и число омыления спиртовой фракции 106 и 112 мг КОН/г при 108 мг КОН/г для указанного эфира, щелочное число отсутствует, кислотное число 0,3 мг КОН/г. Таким образом, состав присадки по примеру, мас. Магниевая соль синтетических жирных кислот С16-C22 7,8 Эфир пентаэритрита и технических синтетических жирных кислот с двумя гидроксильными группами 23,4 Минеральное масло 68,8 П р и м е р 3. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:2:9; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16-C22 2:0,9. К 282 г (0,6 моль) технических жирных синтетических кислот (с кислотным числом 119 мг КОН/г) и 93 г (0,27 моль) синтетических жирных кислот С16-C22 (с кислотным числом 163 мг КОН/г), помещенных в трехголорвую колбу расплавленных при температуре 70oC, добавляют при перемешивании 5,7 кислого гудрона процесса "Перекс" (1,5% от массы кислот) и 40,8 г (0,3 моль) пентаэритрита. Реакционную массу нагревают при 130oC и ведут этерификацию пентаэритрита кислотами при 130-140oС в течение 7 ч до стабилизации кислотного числа этерификата. Содержимое колбы разбавляют 400 г минерального масла (веретенное АУ) и омыляют 7,6 оксида магния (140% от рассчитанного на 0,27 молей синтетических жирных кислот при температуре 90-100oC, в течение 5 ч, после чего разбавляют присадку 500 г минерального масла, высушивают при 100-120oС и очищают от мехпримесей фильтрованием. Получено 1290 г продукта (с выходом 98,6%), представляющего собой маслянистую жидкость со следующими характеристиками: щелочное число 10,9 мг КОН/г, зольность -0,57% гидроксильное число 24,6 мг КОН/г, вязкость кинематическая при 50oС 40,1 мг КОН/г, температура застывания минус 9oС, температура вспышки 185oС, мехпримесей 0,1% Аналогичным образом, как в примерах 1 и 2 установлено: количество омыленных сложноэфирных групп 0,9; состав присадки, мас. Магниевая соль синтетических жирных кислот С16 C22 7,3 Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 23,8 Минеральное масло 68,9 П р и м е р 4. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3,4; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16 C22 2:1,4. К 282 (0,6 моль) технических жирных синтетических кислот и 142,3 (0,42 моль) синтетических жирных кислот C16 C22, помещенных в трехгорловую колбу с перемешивающим устройством и расплавленных при температуре 70oC, добавляют при перемешивании 4,3 г кислого гудрона процесса "Парекс" (1,0 от загрузки кислот) и 40,8 г пентаэритрита (0,3 моль). Реакционную массу нагревают до 140oC и выдерживают при этом температуре (с отгоном воды) в течение 6 ч до стабилизации кислотного числа этерификата (10,6 мг КОН/г). По окончании процесса этерификации содержимое колбы разбавляют 500 г минерального масла (индустриальное И-20А), омыляют 10,9 оксида магния (130% от рассчитанного на 0,42 моль кислот) при температуре 90 - 100oC, в течение 6 ч, затем добавляют 1100 г минерального масла, сушат при 100 120oC и очищают фильтрованием. Получено 2045 г (99,1% от рассчитанного) продукта со следующими характеристиками: щелочное число 9,5 мг КОН/г, зольность 0,5% гидроксильное число 16,3 мг КОН/г, температура застывания минус 13oС, вязкость кинематическая при 50oC 35 мм г/с, температура вспышки 190oС, содержание мехпримесей 0,07% Количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп 1,4, состав присадки, мас. Магниевая соль синтетических жирных кислот С16 C22 7,0 Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 15,0 Минеральное масло 78,0 П р и м е р 5. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3:1; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С18 C22 3,1:0. К 437 г (0,93 моль) технических жирных синтетических кислот (с к.ч. 119 мг КОН/г), помещенных в трехгорловую колбу с механическими перемешиванием и расплавлением при температуре 50oC, добавляют при перемешивании 5,7 г кислотного гудрона процесса "Парекс" (1,3% от загрузки кислот) и 40,8 г (0,3 моль) пентаэритрита. Реакционную массу нагревают до температуры 120oC и при этом температуре проводят этерификацию в течение 6 ч до стабилизации кислотного числа реакционной массы в конце этерификации (11,5 мг КОН/г), после чего разбавляют 400 г минерального масла (веретенное АУ), добавляют 9,2 г оксида магния и проводят омыление эфирной группы при температуре - 90-100oС в течение 5 ч. Полученный продукт высушивают при температуре 100-120o С, разбавляют при температуре 50-60oС с дизельным топливом в количестве 375 г после декантации с отстоявшегося осадка получают 1210 г присадки (97% от рассчитанного) со следующими характеристиками: щелочное число 14,5 мг КОН/г, зольность 0,71% гидроксильное число 28,1 мг КОН/г, температура застывания минус 8oС, температура вспышки 98oС, содержание механических примесей 0,1% Продукт малоподвижен, но не желатинизируется при комнатной температуре. Количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп 1,1; состав присадки, мас. Магниевая соль технических жирных кислот синтетических 13,0 Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 25,0 Углеводородный растворитель 62,0 П р и м е р 6. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3,1; молярное соотношение СЖК технических и СЖК C16 C22 3,1:0. К 440 г (0,94 моль) технических жирных синтетических кислот (с к.ч. 119 мг КОН/г), помещенных в трехгорловую колбу с механическими перемешиванием и расплавленных при температуре 50oC, добавляют при перемешивании 6,0 г кислого гудрона процесса "Парекс" (1,4% от загрузки кислот) и 40,8 г (0,3 моль) пентаэритрита. Реакционную массу нагревают до температуры 120oC и при этой температуре проводят этерификацию (с отгоном воды) в течение 6 ч до стабилизации кислотного числа (13,2 мг КОН/г), после чего разбавляют 400 г минерального масла (веретенное АУ), добавляют 9,5 г (140% от рассчитанного на 0,34 моль технических жирных синтетических кислот) и проводят омыление эфирной группы при температуре 90-100oС в течение 6 ч. Полученный продукт высушивают при температуре 100-120oC, разбавляют при 50-60oС 300 г дизельного топлива и фугуют при температуре 40-50oC. Получен малоподвижный продукт, желатинизирующий при комнатной температуре через сутки получения, и имеющий следующие характеристики: щелочное число 16 мг КОН/г, зольность 0,8% гидроксильное число 29 мг КОН/г. Количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп 1,1, состав присадки, мас. Магниевая соль технических жирных синтетических кислот 14,0 Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 7,0 Углеводородный растворитель 59,0 П р и м е р 7. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3,4; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16-C22 2,4:1. К 338,4 г (0,72 моль) технических жирных синтетических кислот и 103 г (0,3 м) синтетических жирных кислот C16 C22 помещенных в трехгорловую колбу с перемешивающим устройством и расплавленных при температуре 70oС, добавляют при перемешивании 4,4 г кислого гудрона процесса "Парекс" (1,0% от загрузки кислот) и 40,8 г пентаэритрита (0,3 моль). Реакционную массу нагревают до 140oC и выдерживают при этой температуре (с отгоном воды) в течение 6 часов до стабилизации кислотного числа этерификата (8,9 мг КОН/г). По окончании процесса этерификации содержимое колбы разбавляют 500 г минерального масла (веретенное АУ), омыляют 10,9 г оксида магния (130% от рассчитанного на 0,42 моль смеси кислот) при температуре 90-100oC, в течение 6 ч; очищают добавляют 600 г минерального масла, сушат при 100-120oC фугованием. Получено 1568 г (99,5% от теории) маслянистой подвижной присадки, имеющей следующие характеристики: щелочное число 15,2 мг КОН/г; зольность 0,68% гидроксильное число 20,4 мг КОН/г; вязкость кинематическая при 50oC - 33,2 мм 2/, температура вспышки 181oC, температура застывания - минус 9oC и содержание механических примесей 0,1% В табл.2 дано количество омыленных гидроокисью магния сложноэфирных групп 1,4; состав присадки (по данным метода адсорбционно-жидкостного разделения на селикагеле и по расчету). П р и м е р 8. Молярное соотношение ПЭ и СЖК 1:3,4; молярное соотношение СЖК технических и СЖК С16 C22 2,7:0,7. К 385,4 г (0,82 моль) технических жирных синтетических кислот и 68,7 г (0,2 моль) синтетических жирных кислот С16 C22 помещенных в трехгорловую колбу с перемешивающим устройством и расплавленным при температуре 70oС, добавляют при перемешивании 4,5 г (1% от загрузки кислот) кислотного гудрона процесса "Парекс" и 40,8 г (0,3 моль) пентаэритрита. Реакционную массу нагревают до температуры 135oС и выдерживают при этой температуре (с отгоном воды) в течение 7 ч до стабилизации кислотного числа этерификата (11,2 мг КОН/г), после чего добавляют 500 г масла минерального веретенное АУ). Частичное омыление эфира оксидом магния (130% от рассчитанного на 0,42 моль кислот) проводят при температуре 90-100oС в течение 5 ч, затем добавляют 600 г минерального масла, сушат присадку при 100-120oC и очищают фильтрованием. Получено 1582 г присадки (98,8 от рассчитанного), представляющей собой подвижную жидкость, имеющую следующие характеристики: щелочное число 14,2 мг КОН/г, зольность 0,7% гидроксильное число 20,0 мг КОН/г, вязкость при 50oС 30,8 мм2 /c, температура вспышки в открытом тигле - 179oС, температура застывания минус 13oC и содержание механических примесей 0,06% Количество омыляемых гидроокисью магния сложноэфирных групп 1,4; состав присадки, мас. Магниевая соль технических жирных кислот 6,7% Магниевая соль синтетических жирных кислот С16 -C22 4,5% Эфир пентаэритрита и технических жирных синтетических кислот с двумя гидроксильными группами 19,6% Минеральное масло 69,2% Диспергирующе-стабилизирующие свойства образца 48 ч. Данные по составу и физико-химическим свойствам продукта, полученных предлагаемым способом, сведены в табл.3. В табл.3 приведены также для сопоставления данные о присадках, полученных способами по а.с. 738380 (НИИМББ-2); и а. с. 973595 (ЛЗ-ЦНИИМФ6/29). В табл.3 приведены также результаты предварительной лабораторной оценки диспергирующе-стабилизирующих свойств образцов присадки к топливу. Оценку диспергирующе-стабилизирующих свойств проводят по следующей методике: Взвешивают 0,2 г ламповой сажи и заливают 100 мл 0,2%-го раствора присадки в дизельном топливе. Содержимое цилиндра вручную встряхивают в течение 15 мин и затем оставляют стоять в цилиндре при комнатной температуре. Диспергирующе-стабилизирующие свойства присадки оценивают временем осаждения ламповой сажи из ее суспензии в топливе с присадкой. В соответствии с приведенными данными, все испытанные продукты (присадка к топливу, полученная предлагаемым способом) обладают диспергирующе-стабилизирующим действием на уровне (1, 4, 5, 8) или выше аналога по назначению присадки ЛЗ-ЦНИИМФ-6/29) и существенно выше присадки НИМБ-2 (аналога по составу) и зольностью существенно ниже ЛЗ-ЦНИИМФ-6/29. Присадка к топливу, полученная предлагаемым способом, наряду с низкой зольностью и обеспечением повышения диспергирующе-стабилизирующих свойств улучшает и другие эксплуатационные свойства присадки, в частности, повышает полноту сгорания топлива, снижает удельный расход топлива, снижает зольные отложения на металлических поверхностях деталей дизеля, уменьшает коррозию и износ деталей, повышает дисперсность асфальтосмолистых соединений в объеме топлива. Для сравнения эксплуатационных свойств средневязкого топлива (М 2); этого топлива с присадкой ЛЗ-ЦНИИМФ-6/29, а также этого топлива с составами присадки по примерам 1-5 выбран комплекс методов испытаний по параметрам, приведенным в таблицах 2-6 (см. первичное описание). Рабочий процесс дизеля записывался на дизельно-измерительном комплексе "Болнес", дисперсность и размер частиц в топливе оценивался на оптико-механической установке "Видеомат", антиизносные свойства на машине трения МИ-13, антинагарные на дизеле 2 г 10:5/13. Анализируя комплекс всех приведенных параметров эксплуатационных свойств топлива по примерам состава 1-5 видим, что наилучшие результаты получены при соотношении компонентов по примерам 2 и 3. Заметно снижение удельного расхода топлива на 3,6-44,1 г/кВтч, увеличение дисперсности части приблизительно в 2 раза, стабилизация диспергирующего эффекта выше приблизительно в 3 раза, улучшение антинагарных и противоизносных свойств на приблизительно на 30%

Формула изобретения

Способ получения присадки к высоковязким топливам, содержащей магниевую соль синтетических жирных кислот и углеводородный растворитель, отличающийся тем, что, с целью повышения диспергирующих свойств присадки, процесс ведут путем этерификации синтетическими жирными кислотами С1622 и/или техническими сентетическими жирными кислотами при молярном соотношении пентаэритрита и кислот 1: 2,9-3,4, в присутствии катализатора п-толуолсульфокислоты или кислого гудрона, взятых в количестве 1,0 1,5% от массы кислот, при температуре 120 140oС до полного протекания процесса этерификации с последующим омылением полученного продукта гидроокисью магния, взятого в количестве, необходимом для омыления 0,9 1,4 сложноэфирных групп, при температуре 90 100oС в течение 4 - 6 ч в среде минерального масла с последующим высушиванием продукта омыления, разбавлением углеводородным растворителем, очисткой от мехпримесей и декантацией.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Дата прекращения действия патента: 30.10.1994

Номер и год публикации бюллетеня: 30-1998

Извещение опубликовано: 27.10.1998