Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормаслянойкислоты

Способ получения 3-окси-4,4,4-трихлормаслянойкислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l82I35

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Coes Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.VI.1965 {№ 1011984/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 19Х11.19бб

Кл. 12о, 11 1Г11 С 07с

УДК 547.464.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытиЯ при Сосете тлннистрое

СССР

Авторы изобретения

Ф. И. Лукницкий и Б. А. Вовси

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ОКСИ-4,4,4-ТРИХЛОРМАСЛЯНОй

КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области производства исходных продуктов для получения яблочной r Hc roT i, применяемой B пищевой пром ышленности.

Известно получение З-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты взаимодействием хлораля с малоновой кислотой при кипячении реакционной смеси с последующим омылением промежуточного продукта в кислой среде, Выход продуктов при этом низок, проведение процесс а дл и тельно.

С целью сокращения времени процесса и повышения выхода целевого продукта предложено в качестве исходного продукта использовать Р-трихлорметил-р-пропиолактон.

Пример 1. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 7,5 г Р-трихлорметил+пропиолактона с 10 мл 30 — 85%-ной муравьиной кислоты, после чего кислоту отгоняют под вакуумом водоструйного насоса.

Сухой остаток весом 8 г представляет собой

З-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту с т. пл.

119 — 122 С. Выход 97%, считая на Р-трихлорметил+пропиолактон.

После кристаллизации из бензола продукт

5 имеет т. пл. 123 — 124 С.

Пример 2. В колбе с обратным холодильником кипятят в течение 2 час 0,5 г Р-трихлорметил-Р-пропиолактона с 3 лил пергидрола, затем реакционную смесь упаривают в ва10 кууме досуха. Остаток представляет собой

З-окси-4,4,4-трихлормасляную кислоту. Выход количественный.

Предмет изобретения

15 Способ получения З-окси-4,4,4-трихлормасляной кислоты с применением омыления в кислой среде при кипячении реакционной смеси, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и сокраще20 ния времени процесса, в качестве исходного продукта берут р-трихлорметил+пропиолактон.