Способ получения декадиен-4,8-овой кислотыbciici;

Способ получения декадиен-4,8-овой кислотыbciici;

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17.М.1965 (№ 1013101/23-4) Кл. 12о, 21 с присоединением заявки №

МПК С 07с

Приоритет

Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 15Х11.1966

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547А62.5.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕКАДИЕН-4,8-овой КИСЛОТЫ

Найдено, %: С 67,59; Н 9,05.

С,6Нв 04.

Найдено, % С 71,25; Н 9,62.

С,<Н»Ов.

Предложен способ получения декадиен-4,8овой кислоты, заключающийся в конденсации хлороктадиена-2,6 с натрмалоновым эфиром, полученный продукт последовательно омыляют и декарбоксилируют. Процесс ведут при температуре 40 — 75 С. Выход конечного продукта 69%.

Декадиен-4,8-овая кислота в литературе не описана и может найти применение в качестве одного из возможных заменителей природной линолевой кислоты для получения покрытий на синтетической основе.

Пример. Д и э т и л о в ы и э ф и р 2- (о к т ад и е н-2,б ) -и р о п а н д и о в о й-1,3 к и с л о т ы.

К 10,9 г натрмалонового эфира, приготовленного из 1,37 г натрия и 19 г малонового эфира в 30 лл этилового спирта, при 25 С приливают 7,5 г 1-хлороктадиена-2,6 и 0,5 г диметилформамида. Реакционную массу перемешивают 10 час при 75"С, этиловый спирт удаляют, приливают 15 лл воды и 2 мл

10% -ного раствора соляной кислоты. Выделившийся слой отделяют, вещество из водного слоя извлекают хлороформом (4 раза по

10 лл). Хлороформенный раствор промывают

2% -ным водным раствором метабисульфита натрия (2 раза по 5 ял), сушат сернокислым натрием, Растворитель удаляют, остаток перегоняют, 2

Выход 11,3 г (82,4%), г. кип. 113 — 115 Ñ (0,8 хтя рт. ст.); d -o 0,9750; по 1,4520; MRD найдено для СтоН О Ее 74,25; вычислено

74,66.

Вычислено, %. С 67,15; Н 9,01.

Д е к а д и е н-4,8-о в а я к и с л о т а. Смесь

9 г диэтилового эфира 2-(октадиен-2,б )-пропандиовой-1,3, кислоты, 4,5 г едкого натра, 8 лтл воды и 30 ял метилового спирта пере15 мешивают 5 час в токе азота при 40 С. Затем метиловый спирт удаляют, реакционную смесь охлаждают до 20 С и подкисляют 3 н. серной кислотой до рН 3 (10 л л), вещество извлекают хлороформом (4 раза по 10 лл) и

20 сушат сернокислым натрием. Остаток после удаления растворителя нагревают 1,5 час при

150 С и перегоняют. Выход 3,9 г (69,3%); т. кип. 84 — 85 С (0,22 ял рт. ст.); 64 0,9504)

20 по 1,4620; MR о найдено для С оНтоО.,Рв

48,66; ьычислено 48,98.

30 Вычислено,,: С 71,38; Н 9,58.

182143

Предмет изобретения

Составитель Л. М. Иоффе

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А, Камышникова Корректоры: М. П. Ромашова и Е. М, Коврижкина

Заказ 1943/3 Тираж 750 Формат бум. 60X90/е Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения декадиен-4,8-овой кислоты, отличающийся тем, что хлороктадиен2,6 конденсируют с натрмалоновым эфиром, полученный при этом продукт последовательно омыляют и декарбоксилируют.