Патент ссср 182153
Патент 182153
Классы МПК
Патент ссср 182153
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I82I53
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о 26/04
Заявлено 12.1V.1965 (№ 1001450/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень № 11
Комитет по делам иаобретеиий и открытий при Совете Мииистров
СССР
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07(088.8) Дата опубликования описания 15Х11.1966
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ
ОКСАЗАФОСФАБИ ЦИКЛ О-(3,3,0)-О КТЕНА спектры показывают, что полученное соединение — это 1-метил-4-фенил-6-фенокси-6-оксо2-окса-3-а за-6-ф осф а бици кло- (3,3,0) -октен-3.
Найдено, %: С 66,12; 66,26; Н 5,52; 5,57;
N 4,44; 4,49; P 9,32; 9,77.
СиН1вОзХ P.
Вычислено, %: С 66,05; Н 5,54; N 4,28;
Р 9,46.
Пример 2. Аналогичным образом на
10 основе 1-оксо-1-фенил-3-метилфосфациклопентена-2 с использованием диэтилового эфира в качестве единственного растворителя получают 1-метил-4,6-дифенил-б-оксо-2-окса-3аза-6-фосфабицикло- (3,3,0) -октен-3 с выхо15 дом 38,5%; т. пл. 163 — 164 С.
Найдено, %: С 68,98; 69,13; Н 5,82; 6,01;
N 4,70; 4,74; P 9,63; 9,73.
С-1вН1вО21 1 Р
Вычислено, %: С 69,44; Н 5,83; N 4,50;
Р 9,95.
25 Способ получения производных оксазафосфабицикло- (3,3,0) -октена, отличающийся тем, что производные фосфациклопентена подвергают взаимодействию с окисями нитрилов в среде инертного растворителя, например бенЗО зола, при температуре кипения растворителя.
Предложено получение производных оксазафосфабицикло- (3,3,0) -октена. Способ заключается в том, что производные фосфациклопентена подвергают взаимодействию с окисями нитрилов в среде инертного растворителя, например бензола, при температуре кипения растворителя.
Соединения могут быть использованы для синтеза ценных фосфорорганических соединений.
Пример 1. К кипящему раствору 10,7 г (0,052 моль) 1-оксо-1-фенокси-3-метилфосфациклопентена-2 в 50 мл абсолютного бензола при постоянном перемешивании прикапывают в течение 2 час охлажденный до 5 — 0 С раствор окиси бензонитрила в 300 мл диэтилового эфира. Окись приготовляют непосредственно перед экспериментом из 16 г (0,103 моль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в эфирном растворе. Поступающий в реакционную колбу эфир непрерывно отгоняют. После охлаждения реакционной смеси выпадает обильный кристаллический осадок, который отделяют на фильтре и перекристаллизовывают из ацетона. Получают
8,1 г (50%) аддуката с т. пл. 134 — 135 С.
Повторная перекристаллизация из бензола и этилового спирта не изменяет температуры плавления.
Элементарные анализы, ИК- и ПМРПредмет изобретения