Всесоюзна я12 "'''-'^-^ 17^ ttxflhi^rcka,: '«биьл;;атг.'4о. н. нуретдинова

Всесоюзна я12 "'''-'^-^ 17^ ttxflhi^rcka,: '«биьл;;атг.'4о. н. нуретдинова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

182)54

Со1оз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл, 12о, 26/04

Заявлено 10.Ill.1965 (№ 946745/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 15.VI I.1966

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДОВ р-ХЛОРПРОПИЛТИОФОСФОРИСТЬ1Х КИСЛОТ (31% ) дихлор ангидрида р-хлорпропилтиофосфористой кислоты с т. кип. 78 — 80 С (1 мм рт. ст) или 955 — 96 С (9 мм рт. ст); по

1, 5590; d 4 1,3692.

Найдено, %: Р 13,48.

СЗН6РЯС13.

Вычислено, 0. .Р 14,65.

Дихлорангидрид дымит на воздухе и быlo стро мутнеет. Из фракции II получают 15 г (32 10 ) хлора нгидрида бис- (p-хлор пропил)тиофосфористой кислоты с т. кип. 136 — 138 С (2 л 1 1(рт ст ) п о 1 58 1 1 с14 1 34 16

Наидено,,О. P 10 33.

С6Н1зР$зС1з.

Вычислено, 0 0; P 10,85.

Хлорангидриды могут служить исходными продуктами для синтезов практически полезных соединений фосфора, например ядохимикатов.

Способ получения хлорангидридов Р-хлорпропилтиофосфористых кислот, отличаюшийся тем, что, с целью расширения сырьевои базы ядохимикатов, треххлористый фосфор в присутствии безводной соли кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перемешиз0 ванин нагревают до температуры 80 — 90 С, Изобретение относится к области получения хлор ангидридов Р-хлоралкилтио фосфористых кислот — исходных веществ для различных физиологически активных продуктов.

Описываемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор нагревают в присутствии безводной соли кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перемешиванйи до температуры 80 — 90 С. К образовавшейся смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при 80 — 90 С в течение 40 — 45 мин, охлаждают до комнатной температуры и разгоняют под вакуумом.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 63,5 г свежеперегнанного треххлористого фосфора и 2 г безводного свежерасплавленного, растертого в порошок ХпС!з. Содержимое колбы при перемешивании нагревают на масляной бане до

80 — 90 С и осторожно добавляют в течение

20 — 30 мин 24,4 г свежеприготовленного пропиленсульфида. После чего содержимое колбы выдерживают еще 40 — 45 мин при 80—

90 С, а затем 1 час при комнатной темпера- туре и разгоняют.

Отбирают две фракции:

1 25,9 г, 100 — 120 С (10 мм рт. ст.)

II 17,4 г, 120 — 140 С (2 ми рт. ст.).

Перегоняют фракцию I и получают 23 г

Предмет изобретения

i82154

Опечатка колонка строка напечатано следует читать и получают 22 г

1 30 и получают 28 г

Составитель С. Сафаров

Редактор й. Г. Гщысымеыа Техред А, h. Кымншыыыова Корректор Л. E. Марысин

Заказ 1942/12 Тлраж 750 Формат бум. 60+90 /а Объем 0,1 ызд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комытета по делам ызобретеыиВ ы открыты11 при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 к полученной при этом смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при указанной температуре, охлаждают и подвергают разгонке под вакуумом.