Патент ссср 182161

Патент ссср 182161

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 25Х11,1963 (№ 849114/23-4) Кл. 12р, 2 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 076

УДК 547.759.32.07(088.8) Комитет по делам

«зобретеиий и открытий при Сосете Мииистрое

СССР

Опубликовано 25 т .1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 20Л"П.19бб

Авторы изобретения

В. П. Лопатинский и E. Е. Сироткина

Томский политехнический институт имени С. М

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 9-(P-ОКСИПРОПИЛ)КАРБАЗОЛА

Предм ет изобретения

9- (P-Оксипропил) карбазол представляет практический интерес как полупродукт в синтезе многих производных карбазола и для синтеза полимеров 9-пропенилкарбазола.

Известен способ получения 9-(р-оксипропил)карбазола взаимодействием карбазола с пропиленхлоргидрином при кипении в щелочном растворе метилэтилкетона в течение

31 час. Выход 90>/,.

Предлагаемый способ получения 9- (P-оксипропил) карбазола заключается в том, что карбазол, находящийся в щелочном растворе ацетона или метилэтилкетона, обрабатывают окисью пропилена. Реакцию ведут при температуре 50 С в течение 2 час. Выход сырого продукта 95,30 с.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью

100 мл, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильни-. ком и термометром и помещенную в термостат, вносят 10 г (0,0б лоль) карбазола (реактив Харьковского коксохимического завода с т. пл. 242 — 244 С), 1,122 г (0,02 люль) едкого кали и 22 мл ацетона. Содержимое колбы при работающей мешалке выдерживают до

45 С, после чего добавляют по каплям 8,5 мл (0,12 моль) свежеперегнанной окиси пропилена).

Реакцию проводят в течение 2 час при непрерывном перемешивании и температуре

50 + 1 С. По окончании реакции содержимое колбы выливают в 150 ял холодной воды, Вып",âøèé осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, высушивают и подвергают перегонке в вакууме. При

215 — 216 С (10 лтм рт. ст.) отгоняют 12,95 г (95,3>/,) бесцветного масла, которое закристаллизовывается при стоянии в продукт с т. пл. 114 †1 С. После перекристаллизации из этанола 9-(P-оксипропил) карбазол выделяется в виде бесцветных мелких игл с т. пл.

119 — 120 С (по литературным данным ои плавится при 120 — 121 С).

20 1. Способ получения 9-(P-оксипропил) карбазола взаимодействием карбазола с произгодным пропилена при нагревании в щелочном растворе метилэтилкетона, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве производного пропилена используют окись пропилена.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, что процесс ведут при температуре 50 С.