Способ получения тимола
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е 182169
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕДЬСТВУ
Сбюз Советских
Ссциалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12q, 16
Заявлено 12.V.1965 (№ 1007073/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 20Х11.1966
МПК С 07с
УДК 547.563.162.1.07 (088.8) Комитет по делам иаооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИМОЛА
Предмет изобретения
Известен способ получения тимола, заключающийся в том, что продукт конденсации м-крезола с ацетоном подвергают крекингу и гидрированию водородом в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагрегании до 230 †2 С и давления 25 — 30 атм.
С целью упрощения технологии и создания непрерывности процесса предлагается продукт конденсации м-крезола с ацетоном гидрировать водородом в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагревании до
280 — 400 С и давлении 0 — 8 ат,н.
Принципиальная схема установки для гидрогенолиза продукта конденсации л-крезола с ацетоном представлена на чертеже.
Спиртовой раствор продукта конденсации из резервуара 1 дозировочным насосом 2 подается в подогреватель 8. Перед входом в подогреватель раствор смешивается с водородом.
Реагенты, нагретые до температуры, близкой к реакционной, поступают в реактор 4, заполненный таблетированным катализатором. Катализат и избыточный водород проходят через холодильник б и разделяются в сепараторе б.
Оптимальные параметры процесса:
Температура в реакторе, С 280 — 400
Давление на входе в реактор, птлт 0,5 — 8
Объемная скорость продукта конденсации, час 1 0,3 — 0,6
Избыток водорода по отношению к теоретическому 5 — 10-кратный
Из катализатора, полученного в этих условиях, перегонкой выделяют фракцию (выход в расчете на продукт конденсации 80 — 85%), содержащую от 72 до 60Я>, тимола (определяют газожидкостной хроматографией) . Тимол выделяют кристаллизацией.
Для получения продукта постоянного состава по ходу процесса, по мере снижения активности катализатора, постепенно повышают температуру в реакторе или снижают скорость подачи сырья. На 1 кг никелькизельгурового катализатора может быть прогидрнровано более 100 кг продукта конденсации.
Выход кристаллического тимола 45 — 500/».
Способ получения тимола путем гидрирования продукта конденсации л-крезола с ацетоном в присутствии катализатора никель на кизельгуре при нагревании под давлением, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и создания непрерывности процесса, процесс ведут при нагревании до 280—
30 400 С и давлении 0 — 8 атм.
1821î9
Составитель Н. Пивницкая
Редактор P. Киселева
Техред Г. E. Петровская Корректоры: Г. Е. Опарина и 3. М. Райнина
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 1949,8 Тираж 675 Формат бум. 60+i90 /з Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС1з
Москва, Центр, пр. Серова, д. а