Способ получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов

Способ получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритообразующей шихты для производства магнитомягких ферритов, которые находят применение в телеи радиотехнике . Сущность изобретения.- проводят термическое разложение смеси водных азотнокислых растворов ферритообразующих металлов в кипящем слое при температуре 200 - 300°С для марганецсодержэщей шихты и при 350-400°С для никельсодержащей. 2 табл., 2 з.п. ф-лы. ё

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР).

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

+Pl:. n (21) 4944973/02 (22) 13.06.91 (46) 15.06.93. Бюл. й. 22 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт реактивов и химически чистых материалов для электронной техники (72) Л.А.Абрамов, С,А.Сербушко, С,С,Антонова, А.И.Михайличенко и Г.Н.Бутузов (73) Научно-исследовательский институт реактивов и материалов для электронной техники (56) Заявка Японии М 63-156017, кл. 15Г27, 1987, Авторское свидетельство СССР

N. 180268, кл. В 22 F 9/20, 1966.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритообраэующей шихты для производства магнитомягких ферритов, которые находят применение в теле- и радиотехнике.

Целью изобретения является упрощение и ускорение процесса получения ферритообразующей шихты, удешевление производства и создание безотходной экологически чистой технологии с низкой энергоемкостью, работающей в замкнутом цикле, исключающей использование дорогостоящегоо оборудования.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов путем термического разложения солей ферритоообраэующих металлов водяным паром, термическому разложению подвергают смеси водных аэотнокисл х растворов ферритообразующих металлов и процесс

„„5U„„1822389 А3 (я)э B 22 F 9/30, Н 01 F 1/11 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТООБРАЗУЮЩЕИ ШИХТЫ ДЛЯ МАГНИТОМЯГКИХ ФЕРРИТОВ (57) Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к способам получения ферритообразующей шихты для производства магнитомягких ферритов, которые находят применение в теле- и радиотехнике. Сущность изобретения проводят термическое разложение смеси водных азотнокислых растворов ферритообразующих металлов в кипящем слое при температуре 200 — 300 С для марганецсодержащей шихты и при 350 — 400 С для никельсодержащей. 2 табл., 2 э.п. ф-лы, ведут в кипящем слое при температуре 200—

400 С, причем для марганецсодержащей шихты — при температуре 200 — 300 С, для в никельсодержащей шихты — при температу- QQ ре 350-400 С. ЬЭ

Пример. Индивидуальные водные азотнокислые растворы железа. марганца, цинка и никеля смешивали в заданном соотношении, определяемом массовой долей соответствующих оксидов в продукте:

1 II Ill

РеКЬМп02пО F©Og; Мn О Ре20з: NIO:ZnO

70,8:19,6:9,6 97,2:2,8 66:12:22

Для приготовления марганецсодержащего азотнокислого раствора состава (I) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали

1000 мл раствора железа азотнокислого с концентрацией 187 г/л в пересчете на оксид

1822389 железа (!11), 140 мл раствора марганца эзотнокислого с концентрацией 454 г/л в пересчете на оксид марганца (IV) и 80 мл раствора цинка аэотнокислого в пересчете на оксид цинка — 331 г/л концентрацией.

Для приготовления марганецсодержэщего эзотнокислого раствора состава (!!) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали

1000 мл раствора железа аэотнокислого и 15 мл раствора марганца азотнокислого. Для приготовления никельсодержэщего азотнокислого раствора состава (111) в стакане вместимостью 1500 мл смешивали

1000 мл раствора железа азотнокислого, 90 мл раствора никеля эзотнокислого с концентрацией 374 г/л в пересчете на оксид никеля (11) и 190 мл раствора цинка азотнокислого, Смесь марганецсодержащего водного азотнокислого раствора состава (1) (1220 мл) подавали в реактор кипящего слоя со скоростью 0.3 дм /ч, кипящий слой поддерживали с помощью водяного пара, подаваемого противотоком к подаче растворов со скоростью 0,8 дм /ч под давлением 1,6 атм. Термическое разложение проводили при температуре 200 С в реакторе кипящего слоя, Парогазовая смесь улавливалась путем конденсации. Образующийся конденсат (25-ЗОЩ азотной кислоты направляли на получение аэотнокислых, солей путем растворения металлов или их соединений в разбавленной азотной кислоте (см, схему установки).

Получали марганецсодержащей шихты

65.15 г/ч.

В случае получения оксида железа, легированного марганцем состава (! 1) проводили дошихтовку карбонатом марганца и оксидом цинка до состава:

Ее20з: Мп О:Zn 0-70,8:19,6:9,6 и подвергали тщательному смешению, Приготовленные партии шихты подвергались ферритизации и помолу по известным технологическим режимам. Иэ измельченных порошков были получены контрольные образцы ферритов в соответствии с методиками TY 6-09-5111-87 для марганец-цинковых ферритов и ТУ 6-093016-76 для микель-цинковых ферритов.

Другие условия реализации заявляемого способа для различного состава шихты и электромагнитные параметры полученных контрольных образцов приведены в табл,1 и 2.

Как видно иэ табл.1 и 2, качество марганеццинковых ферритовых гюрошков, полученных с применением марганецсодержащей шихты и оксида железа, легированного марганцем и никель-цинковых ферритовых порошков, 30

35 псевдоожижение подушки) получали монолит, который требовал дополнительных операций (измельчение, усреднение, 40 дополнительная прокалка продукта) (примеры 9 табл.1 и пример 5 табл.2).

Заявляемый способ позволит существенно упростить процесс получения сырья

50

5

25 полученных с применением никельсодержащей шихты соответствует требованиям ТУ (пример 1,2,5,6 табл.1 и примеры 1,2 табл,2), Таким образом, процесс термического разложения водных азотнокислых раствоpos водяным паром в кипящем слое при температуре200-300 Сдлямарганецсодержащей и 350-400ОС для никельсодержащей шихты позволяет получать качественный ферритовый.порошок.

Нижний предел для марганецсодержащей шихты ограничен температурой разложения водных азотнокислых растворов марганца и цинка, так как при температуре ниже 200 С не происходит полного разложения и полученный материал представляет собой смесь нитратов (примеры 3, 7 табл.1).

Нижний предел для никельсорержащих композиций ограничен температурой разложения водного азотнокислого раствора никеля, так как при температуре ниже 350 С не происходит полного разложения азотнокислого никеля и полученный материал представляет собой смесь оксидов железа и цинка с нитратом никеля (пример 3 табл.2), Увеличение температуры выше верхнего предела и для марганецсодержащих и для никельсодержащих композиций не приводит к получению продукта, непригодно о для производства ферритов, но является экономически невыгодным, так как приводит к резкому увеличению затрат тепла, электроэнергии на нагрев установки (примеры 4, 8 табл.1 и пример 4 табл.2).

В случае получения продукта беэ кипящего слоя в реакторе (не подавали пар на для ферритовых порошков за счет сокращв ния количества технологических стадий; сократить время проведения процесса; создать беэотходную технологию; исключить газовые и жидкие выбросы; исключить дорогостоя щее корроэион ноустоичи вое и вакуум ное оборудован ие.

Формула изобретения

1. Способ получения ферритообразующей шихты для магнитомягких ферритов путем термического разложения солей ферритообразующих металлов водяным паром, от il и ч а ю щи и с я тем, чтотермическому разложению подвергают смеси водных аэотнокислых растворов ферритообразующих металлов, а термическое раз1822389

3. Способ по и 1, отличающийся тем, что для никельсодержащей шихты термическое разложение проводят при 3504000С, 5

Тьблмм °

Злемтронзгмитиые мзрзмтеристими контрольным образцов мвргфиец-цинковым Феоомтоа

Удельные обьен!не мвгмнт° ве потере (Р) noes частоте

1Ь >(Гц! Нагимтной ммдумцм»

0,2Тл, Вт/н> Гs, ие более

КОЭЕВНкием усадки, Температура тернмчееюга разлокеимм, ВС

ХВРЭМТЕРнСТНКЗ ПОПРЧВВЮГО паваыма

Состав, массовам лопм cote>otlsII>os, t

П р»>а р пв» тен!Возту ре (100 )) С прн температура (25+10)ВС

0,34

0.35

6,0

5,5

15 0,5

8,2

1, 12-1

Требования ТУ 6-09-5111-87

Продукт разлэаенме мввгвмеццн>коеой кон>озицмм содерамт дв 32 мас.е s»>eнельнэи Sess ОстальнОВ Оксида

ФеорнтООбраэуъь им наТВННОВ мелева, марганца

1, 1Ý

200

FetO lÍïÎ>2п0

70,8; 19,6:9,6

1000 мл Fe(>т>>)з

1400 нл >>n(te»)>

80 нп Zn(NO>)>

0,34

8,4 продукт разломе!Н>л мвргамеццннковой иоюоз Ниии содвраит до 65 нас. 0 ы>инельной разы, остальное - оксида Велеза, марганца

5. 9

300

Пол>Немн>в> материал вследствие еьполмэго раэлонеммл предстаеллет собэй смесь нитратов

150

0,34

8.З

5,7

1, 14

350

Продукт разломенмя Налгав>вццтвм>osos мове!оэмцн! солар!в!т до

65 мас.е ы>имели!Ой Фазм, остальное - оксилы вылеза и мартан>а

6,0

0.36

1,14

8,З

200

Продукт разо>вема марганец-взлез>Ой и>!Втоэиции содарамт с-УВ„ОЭ (оксмд аепеэа (1П)4 легнн>аамньй наргвнцан

Рево> -.NOQ

97,2>2,8

1000 мл Fe (>s>t)p

15 ил >>п((з>3)3

0,36

8.3

1,14

5,7

ЭОО

150

Полученньй натеоивл вследствие не- полного раз пэненил предстааллет собой смесь нитратов

Продукт оазлэаен!и! Наргвыец-аегазной кон>оэицнм содераит !Ь--УВВОВ (оксмд нелвзв (111)блегмроеамньй марганцем

0,36

8,2

1,14

5,1

350

Продукт раз!окским мвргаиец-цмнKosoI> КО>м>ОЗицин предстаВ>!лет со бой юнолмт (е реакторе п>лучаетсл

"Ко>ели) 9 Ьез мипвцего сл>л

Таблмца2

Электромагнитные марактеристмми комтрольиым образцов никель-цинковым

Феррмтов

Состав, массовая до-! лл «он>онеитое, 2

Тен>ература терНТЧЕС КОГО разлонени

ВС

Прм нер

Характеристика лолучае>м>го поровка

Характеристики контрольнмм образцов

Относительный тангенс угла магнитным потерь на частоте 100 КГц, ме более

Начзпьмал магммтиал промицаемость ма час тоге 100 НГц при мапрлаен- прм напрлэамНОСТМ ПОЛЛ НОСТН ПОЛ>!

0,8 д7» од7н

Требования ТУ 6-09-3016-76

110

Резо> .NiO> ZnO бб: 12: 22

1000 ил Ге(БО>)>

190 нл Zn(NO> )>

90 нл П(()й>э)>

350

Грорумт раэпоненмл никель-цн>ковой 710

«он!озимым содернмт до 302 Вк>мнельиой Оаэи, остальное - оксмдь! малева никепл

Гродукт раэлоаенмл микель-цинковой 720 кон>озиции содерыит до 802 Ввимьвльм>й

Фазы,остальное - оксида калева,мике>ев

400

12

lI

300

Продукт раэлэвемыа никель-цинковой ком>овидии содервв>т наряду с оксида° sI аелеза» цинка иеразловив сл нитрат Никеля

Г!

450

Продукт разлоаеммл микель-цмммовой 710 мон>оэиции содараыт до 800 ав>имела мом Фазы, остальное -оксида делеза, ммкелл

50 ложение проводят в кипящем слое при 200—

400 С.

2, Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и я тем, что для марганецсодержащей шихты термическое разложение проводят при 200 — 300ОС, Г

Лвгнмтнам мндумцнл (В) пом лммеймо» плотности эламтрмчесмого тома

240 А/v е тентературе (100 3)ь(,Тл, »е менее

1822389

Продопаемме табл.2 з rЬ

3 2 аеа киииаето дродткт разлоиамиа микеле-иимкеаод изилозицми лредстаалкет собор юю лмт (а реактора лолумаетск "козел") слза ) зр

Составитель С.Сербушко

Тех ред M.Ìoðlåíòâë Корректор М,Самбсрская

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2117 Тираж floWnисное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5