Патент ссср 182394
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАН ИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
I82394
Союз Советскиз
Социакистическиз
Рескуйкин
Зависимое от авт, свидетельства №
Заявлено 15Х.1965 (№ 1008393/26-25) 1;л. 42I, 4/16 с присоединением заявки №
Приоритет
1У1ПК G 01п
УДК 543.544.25(088.8) Комитет оо декам изооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 25.V.1966. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 9. у 11.1966
Автор изобретения
М. Л, Влодавец
Заявитель
СПОСОБ НАНЕСЕНИЯ ПЛЕНОК СОРБЕНТОВ
НА СТЕНКИ КАП ИЛЛЯРНОЙ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ
КОЛОНКИ
Известный способ нанесения пленок жидких сорбентов (неподвпжной фазы) на внутренние стенки капиллярной хроматографической колонки закл1очается в том, что раствор жидкого сорбента в легколетучем растворителе продавливают потоком газа через колонку, При этом на стенках колонки остается равномерная пленка раствора. Легколетучий растворитель отдувают из колонки потоком инертного газа.
Предлагаемый способ отличается от известного тем, что после введения раствора в колонку в потоке инертного газа подают пары вещества, химически реагирующего с веществом в растворе. Образующийся на стенках колонки в виде твердого осадка продукт реакции подвергают термической обработке. Это позволяет наносить на внутренние стенки колонки пленки твердых адсорбентов, что расширяет круг задач, решаемых капиллярной хроматографией. Предлагаемый способ позволяет также контролировать толщину пленки выбором концентрации раствора.
Сущность изобретения поясняется примерами осуществления предлагаемого способа, Пример 1. Через капиллярную колонку, изготовленную из меди, пропускается раствор изопропилата алюминия в абсолютированном спирте. После того как раствор пройдет через колонку, избыток растворителя отдувается при комнатной температуре азотом, осушенным молекулярными ситами. Затем колонку ставят в термостат, и при 115 С через нее
5 пропускается азот, содержащий пары воды.
При этом на стенках капилляра протекает реакция
А1(ОСзНт) з+ЗНеΠ— А1(OН) з+ ЗС,НтОН, 10 Изопропиловый спирт отдувается азотом, а пленка образовавшейся гидроокиси алюминия активируется термической обработкой.
Пример 2. Стенки капнллярной колонки из меди, как описано в примере 1, покрыва15 ются водным раствором алюмината натрия.
После того как раствор полностью выйдет из колонки, через нее пропускают смесь азота с углекислым газом. На поверхности колонки будет протекать реакция
2МаА10. +СОз+ЗН. О-- КазСОз+ 2А1(ОН) з.
Сода отмывается водой, а пленка гидроокиси алюминия подвергается термической обработке.
Пример 3. Стенки медной капиллярной колонки по способу, описанному в примерах
1, 2, покрываются водным раствором хлористого железа. После того как раствор полно30 стью выйдет нз колонки, в газ, проходящий
182394
Составитель Э. П. Скорняков
Редактор И. Н. Нечай Техред Г. Е. Петровская Корректоры: Л. E. Марисич и т. Н. Костикова
Заказ 1928/9 Тира>к 1175 Формат оум. 60)<908>
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 через нее, вводятся пары аммиака. В пленке раствора протекает реакция
ЕеС1з+ЗКН10Н Fe(OH) а+ЗМН С1.
Гидроокись железа осаждается на стенках капилляра, а хлористый аммоний и Сц(ХНв) 4С1в отмываются водой. Гидроокись железа активируется прокалкой.
Предмет изобретения
Способ нанесения пленок сорбентов на стенки капиллярной хроматографической колонки введением в колонку раствора пленкообразующего вещества в легколетучем растворителе, продавливанием раствора потоком инертного газа через колонку с последующей отдувкой
5 растворителя инертным газом, отличающийся тем, что, с целью нанесения пленок твердых адсорбентов, после введения раствор- в колонку в потоке инертного газа подают пары вещества, химически реагирующего с веще10 ством раствора, и образующийся на стенках колонки в виде твердого осадка продукт реакции подвергают термической обработке.