Способ изготовления окисноникелевого электрода
Иллюстрации
Показать всеРеферат
Использование: щелочные аккумуляторы . Сущность изобретения; органическую губчатую структуру с диаметром пор 0,6-3,0 мм электрохимически никелируют при удельном количестве электричества 3-20 А-ч/г, после выжига в полученную никелевую губчатую структуру вносят высокодмсперсный никелевый порошок с удельной поверхностью 1,5-6,0 м /г и насыпным весом 0,3-0,7 г/см3, далее осуществляют обжатие никелевой структуры на 50-85 от первоначального объема и спекание при температуре 300-400°С и введение активной массы обеспечивают пропиткой никелевой структуры при ее загрузке 15-50 г/л в соли азотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2-4 цикла, причем пропитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят 10-90 мин при рН 0-1,3, ана остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5-3,0. активная масса образуется из двух составляющих частей: одна - из раствора нитрата никеля, а другая - за счет коррозии никелевого порошка. В силу того, что берут высокодисперсный никелевый порошок , обладающий высокой химической активностью, доля активной массы за счет коррозии никелевого порошка будет значительна , тем самым увеличивается удельная емкость электрода. 11 табл. (Л г™ ««А
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
С0 Ю
С> (21} 5005887/07 (22) 17.10.91 (46) 07.07.93. Бюл. hh 25 (71) Производственно-научно-технологическое малое предприятие "Электромобиль" (72) С.П.Чижик, Л,К.Григорьева, В.А.Солдатенко, Н.С.Лидоренко, О.А.Жученко и
В.Н;Медведков (73) Производственно-научно-технологическое малое предприятие "Электромобиль" (56) Дасоян М.А. и др. Производство электрических аккумуляторов. М.: Высшая школа, 1977, с. 349-352..
Патент США М 4251603, кл. Н 01 M 4/80, 1981. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ОКИСНОНИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОДА (57} Использование: щелочные аккумулято-. ры. Сущность изобретения: органическую губчатую структуру с диаметром пор 0,6 — 3,0 мм электрохимически никелируют при удельном количестве электричества 3-20
А ч/г, после выжига в полученную никелеИзобретение относится к электротехнической промышленности и может быть использовано при производстве химических источников тока.
При осуществлении предполагаемого способа достигается технический результат — увеличение удельных электрических характеристик, Достигаемый технический результат обеспечивается тем, что в способе изготовления окисноникелевого электрода, содер, SU„„1827039 АЗ (51)5 Н 01 M 4/26 // Н 01 M 10/28 вую губчатую структуру вносят высокодисперсный никелевый порошок с удельной поверхностью 1,5 — 6,0 м /г и насыпным весом
0,3 — 0,7 г/см, далее осуществляют обжатие э никелевой структуры на 50 — 85 от первоначального объема и спекание при температуре 300 — 400 С и введение активной массы обеспечивают пропиткой никелевой структуры при ее загрузке 15-50 г/л в соли аэотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2-4 цикла, причем пропитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят 10 — 90 мин при рН
0-1,3, а на остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5 — 3,0, активная масса образуется из двух составляющих частей: одна — из раствора нитрата никеля, а другая — за счет коррозии никелевого порошка. В силу того,, что берут высокодисперсный никелевый порошок, обладающий высокой химической активностью, доля активной массы за счет коррозии никелевого порошка будет значительна, тем самым увеличивается удельная емкость электрода. 11 табл, жащем покрытие органической губчатой структуры электропроводным слоем, электрохимическое никелирование, последующий выжиг органической структуры, введение активной массы, используют органическую губчатую структуру с диаметром пор 0,6-3,0 мм, электрохимическое никелирование проводят при удельном количестве электричества 3 — 20 А.ч/г, после выжига в полученную никелевую губчатую структуру вносят высокодисперсный никелевый поро1827039
20 шок с удельной поверхностью 1,5-8,0 м /г
2 и насыпным весом 0,3-0,7 г/см, далее осуз ществляют об>катив никелевой структуры на
50 — 857 от первоначального обьема и спекание при 300-400 С, а введение активной массы обеспечивают пропиткой никелевой структуры при ее загрузке 15 — 50 г/л в соли азотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2 — 4 цикла, причем пропитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят 10 — 90 мин при рН
0-1.3. а на остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5-3,0.
Также существенными признаками являк>тся такие характеристики никелевого порошка,.вносимого в никелевую губчатую структуру, как удельная поверхность и насыпной вес, Максимальное значение удельной поверхности никелевого порошка ограничивается тем, что при слишком больших значениях его никелевый порошок обладаег высокой химической активностью, приводящей к бурному окислению на воздухе, вследствие чего происходит возгорание порошка, что недопустимо, Минимальное значение удельной поверхности никелеваг0 порошка определяется тем, что при малых значениях удельной поверхности никелевый порошок становится химически мало активным, следовательно, при пропитке порошок мало корродирует, тем самым уменьшается доля активной массы от коррозии, значит уменьшается и удельная емкость электрода. Максимальное значение насыпного веса никелевого порошка ограничивается тем, что при слишком больших значениях его частицы порошка становятся очень крупными тя>келыми, т.е, поверхность частиц не развита, значит порошок химически мало активен, тем самым уменьшается доля прокорродировавшего порошка при пропитке, что приводит к уменьшению удельной емкости, Минимальное значение насыпного веса определяется тем, чта при малых значениях его в никелевую губчатую структуру вносится мало порошка по весу. тем самым доля прокорродировавшега порошка также мала, значит уменьшается удельная емкость электрода, Другим существенным признакам является величина обжатия никелевой структуры. Минимальная величина обжатия определяется тем, что при небольших значениях обжатия частицы никелевого порошка расположены достаточно далека друг от друга и от никелевой структуры. Таким образам, в дальнейшем при спекании основа будет недостаточно спеченной, соответственно, прочной, следовательно при пропитке электрод разрушается.
Максимальное значение величины абжатия ограничивается тем, что при больших значениях обжатия образуется малая остаточная пористость и происходит более сильное спекание, соответственно в поры будет проникать малое количество раствора пропитки Ni(NOajz, также уменьшается активность порошка, следовательно, образуется мало активной массы, значит удельная емкость электрода уменьшается.
Также существенным признаком является величина температуры спекания, Максимальное значение температуры спекания ограничивается тем, что при слишком высоких температурах происходит укрупнение частиц порошка, следовательно, падает химическая активность порошка, так как поверхность частиц порошка становится менее развитой. Таким образом, при прапитке порошок мало корродирует, значит удельная емкость уменьшается. Минимальное значение температуры спекания определяется тем, что при низких температурах частицы порошка плохо спекаются, следовательно, порошок вследствие высокой химической активности сильно корродирует, что приводит к разрушению электрода, что недопустимо.
Также существенным признаком является загрузка никелевой структуры при пропитке в раствор соли Ni(NOgg.
Максимальное значение загрузки ограничивается тем, что при больших загрузках уменьшается количество прокорродировавших частиц никелевого порошка в растворе
Ni(NO@, следовательно, уменьшается количество активной массы, значит уменьшается и удельная емкость электрода, Минимальное значение загрузки определяется тем, что при минимальных загрузках происходит сильная коррозия никелевого порошка, следовательно, электрод разрушается, что недопустимо.
Существенным признаком является и количество пропиточных циклов. Минимальное количество определяется тем, что при малом количестве циклов не набирается достаточного количества активной массы, следовательно, удельная емкость незначительна. Максимальное количество циклов ограничивается тем, что при максимальных значениях циклов уже не происходит дальнейшего увеличения удельной емкости, так как все поры электрода заполнены активной массой.
Кроме того, существенным признаком является рН раствора азотнокислого никеля на первом цикле, характеризующая кислотность пропиточного раствора. Максимальное значение рН раствора Ni(NOzg
1827039 ограничивается тем, что при больших значениях рН кислотность раствора Nl(NQg)z понижена, следовательно, коррозия никелевого порошка будет незначительной, т.е. уменьшается количество образующейся активной массы, соответственно уменьшается удельная емкость электрода. Минимальное значение рН раствора Nl(NGa)z определяется тем, что при низких рН кислотность раствора Nl(N0)g)z высокая, и роисходит сильная коррозия никелевого порошка и никелевой структуры, что приводит к разрушению электрода, что недопустимо.
Также существенным является время пропитки на первом цикле. Максимальное значение времени ограничивается тем, что при слишком длительном сроке пропитки происходит сильная коррозия как никелевого порошка, так и никелевой структуры, что приводит к разрушению электрода, а это недопустимо. Минимальное. значение времени определяется тем, что в слишком короткий срок пропитки не успевает прокорродировать достаточное количество никелевого порошка, следовательно, уменьшается количество образующейся активной массы, а значит уменьшается и удельная емкость.
Другим существенным признаком является рН раствора азотнокислого никеля на остальных циклах пропитки. Максимальное значение рН ограничивается тем, что при больших рН начинается гидролиз насыщенного раствора И!(ИОэ)2 и выпадает осадок
Nl(0H)z в растворе в пропиточной ванне, следовательно, раствор не пригоден для пропитки. Минимальное значение рН раствора М1(КОз)2 на остальных циклах определяется тем, что при низких рН оставшийся никелевый порошок дополнительно корродирует, что приводит к осыпанию электрода, что недопустимо, Таким образом, использование органической губчатой структуры с диаметром пор
0,6-3,0 мм, проведение злектрохимического никелирования при удельном количестве электричества 3 — 20 А ч/г, внесение после выжига в полученную никелевую губчатую структуру высокодисперсного никелевого порошка с удельной поверхностью 1,5-8,0 м /r и насыпным весом 0,3 — 0,7 г/см, далее осуществление обжатия никелевой структуры на 50-857 от первоначального объема и спекание при 300-400 С, введение активной массы обеспечивают пропиткой никелевой структуры при ее загрузке 15 — 50 г/л в соли азотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2-4 цикла, причем пропитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят 10 — 90 мин при рН
Π— 1,3, а на остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5 — 3,0 существенно для достижения технического результата — увеличение
5 удельных электрических характеристик.
Таким образом, предложенный способ является новым по сравнению с известными способами изготовления окисноникелевого электрода и обеспечивает достижение тех10 нического результата — увеличение удельных электрических характеристик.
Результаты испытаний, проведенных на предприятии и подтверждающих оптимальность выбора заявляемых диапазонов ре15 жимных параметров, приведены в табл.1 — 11, Пример. Берут подложку иэ органической губчатой структуры (пенополиуретана) размером 130 х 300 мм, толщиной 7,5 мм
20 с размером пор 1.5 мм и проводят операцию активации в совмещенном растворе активирования, содержащем 1 г/л PdClz, 90 г/л
SnClz и соляной кислоты 100 г/л в пересчете на хлористый водород в течение 1 мин
25 при комнатной температуре. Затем подложку отжимают и промывают в течение 2 мин в дистиллированной воде, сушат при 65 С в течение 15 мин, После активации проводят химическое никелирование подложки в кас30 сете при 75 С в растворе, содержащем хлористый никель (25 г/л), гипофосфит натрия (27 г/n), лимойнокислый натрий (45 г/л), хлористый аммоний {35 г/rj, аммиак (25%-ный раствор) при рН 8,0, тиомочевину (0,001 35 ный раствор) иэ расчета 1 мл/л. Химическое никелирование проводят.при встряхивании кассеты в течение 2 мин. После чего подложку промывают водой. Затем подложку подвергают электрохимическому никели рова40 нию в электролите, содержащем никель сульфаминовокислый (400 г/n), никель хлористый (15 г/л), борную кислоту (30 г/л), лаурилсульфат натрия (0,5 г/л), сахарин (1 г/л) при рН 4,0 и 55 С и удельном ко.. чест45 ве электричества 10 A.÷/r. Поле чего провоt дят выжиг пенополиуретана на воздухе при
600 C в течение 2 мин в печи. Далее осуществляют рекристаллиэационный отжиг в атмосфере водорода при 1000"С. Затем в
50 бункер npot
55 вибратор с частотой 50 Гц, установленный на бункере. После чего проводят обжатие никелевой структуры на 70 от первоначального объема, Затем спекают в атмасфере воздуха а течение 1 ч при 370ОС, Иэ полученных заготовок вырубают основы
1827039 электродов размером 40 х 80 мм, толщиной
2,2 мм. Далее проводят пропитку в растворе
М!(МОз)2 плотностью 1,70 г/см при рН 0,7 в течение. 30 мин при загрузке 25 г/л при
80 С. Пропитанные электроды выдерживают на воздухе в течение 30 мин. После чего обрабатывают в растворе КОН плотностью
1,2 г/см при 70 С в течение 1 ч, Затем электрод промывают водой. Всего проводят три пропиточных цикла.
На втором и третьем циклах пропитку проводят в растворах ЩМОз)2 и КОН той же плогности, но рН в растворе М(ИОз)2 равно
2,0. После пропитки электроды сушат.
Испытания проводились при величинах диаметров пор губчатой органической структуры, значениях удельного количества электричества при электрохимическом никелировании, удельной поверхности и насыпного веса никелевого порошка, при значениях величины обжатия, температуры спекания, загрузки никелевой структуры, количества пропитачных циклов, времени пропитки и рН на первом цикле, рН на остальных циклах в пределах заявляемых диапазонов и за их пределами в соответствии с примером.
Анализируя результаты данных из приведенных таблиц, можно сделать следующие выводы.
При диаметре пор органической губчатой структуры меньше чем 0,6 мм удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения диаметров пор (< 0,6 мм) нежелательны. При диаметрах пор больше, чем 3,0 мм удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения диаметров пор (> 3,0 мм) нежелательны.
Таким образом, как видно из табл 1, только при значениях диаметров пор органической губчатой структуры 0,6-3,0 мм . обеспечива отся оптимальные показатели па удельной емкости электрода.
При величине удельного количества электричества меньше чем 3 А ч/r покрытие иэ никеля будет очень тонким, следовательно, образуется непрочная никелевая губчатая структура, которая при поджатии разрушается, следовательно, данные значения удельного количества электричества (< 3 А ч/г) нежелательны. При величине удельнога количества больше чем 20 А ч/r удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения удельного количества электричества (> 20 А ч/г) нежелательны.
Таким образам, как видна из табл,2, только при значениях удельного количества электричества 3-20 А ч/г обеспечиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода.
При величине удельной поверхности ни5 келевого порошка меньше чем 1,5 м /r удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения удельной поверхности(< 1,5 м /г) нежелательны. При величине удельной поверхности больше чем
10 8,0 м2/г никелевый порошок обладае высокой химической активностью, приводящей к бурному окислению на воздухе, вследствие чего происходит возгорание порошка, чта недопустимо. Следовательно, данные зна15 чения удельной поверхности (> 8,0 м2/г) нежелательны.
Таким образом, как видно из табл,3, только при значениях удельной поверхности никелевого порошка 1,5-8,0 м /r абес2
20 печиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода, При величине насыпного веса меньшем чем 0,3 г/см удельная емкость электрода з уменьшается, следовательно, данные зна25 чения насыпного веса (< 0,3 гlсмз) нежелательны. При величине насыпного веса больше чем 0,7 r/см удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения насыпного веса никелевого по30 рошка (> 0,7 г/см ) нежелательны. Таким образом, как видно из табл.4 только при значениях насыпного веса никелевого порошка 0,3 — 0,7 г/см обеспечиваются оптиз мальные показатели по удельной емкости
35 электрода, При величине обжатия никелевой структуры меньше чем на 50% частицы никелевого порошка расположены достаточно далеко друг от друга и от никелевой структу40 ры. Таким образом, в дальнейшем при спекании основа будет недостаточно спеченной, соответственно, прочной, следо вательно, при прапитке электрод разрушается. Значения величины обжатия меньше
45 чем на 50 нежелательны. При величине обжатия никелевой структуры больше чем на 85% удельная емкость электрода уменьшается, следовательно. данные значения величины обжатия (> 85 ) нежелательны.
50 Таким образом, как видна из табл.5. только при значениях величины обжатия 50-85,ь обеспечиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода, При температуре спекания меньше чем
55 300 С частицы порошка плохо спекаются, следовательно, порошок вследствие высокой химической активности сильно корродирует, чта приводит к разрушению электрода, что недопустима. Таким образом, значения температуры спекания меньше чем 300 С
1827039 нежелательны. При температуре спекания большем чем 400 С удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения температуры спекания (> 400 С) нежелательны.
Таким образом, как видно из табл.б, только при значениях температуры спекания 300 — 400 С обеспечиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода.
При загрузке никелевой структуры меньше чем 15 г/л происходит сильная коррозия никелевого порошка, следовательно, электрод разрушается, что недопустимо, Таким образом, данные значения загрузки . (< 15 г/л) нежелательны. При величине загрузки никелевой структуры больше чем 50 г/л удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения загрузки (> 50 г/л) нежелательны. Таким образом, как видно иэ табл.7 только при значениях загрузки 15-50 г/л абеспечива отся оптимальные показатели по удельной емкости электрода.
При количестве пропиточных циклов меньше чем 2 удельная емкость незначительна, следовательно. данное количество пропиточных циклов (< 2) нежелательно.
При количестве пропиточных циклов большем чем 4 не происходит увеличение удел ьной емкости, так как все поры электрода заполнены активной массой, следовательно, данное количество циклов (> 4) нежелательно. Таким образом, как видно из таблицы 8, только при количестве пропиточHblK циклов 2 — 4 обеспечиваготся оптимальные показатели по удельной емкости электрода.
При времени пропитки меньше чем 10 мин удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения ьремени пропитки (< 10 мин) нежелательнь1, При времени пропитки большем чем 90 мин происходит сильная коррозия как никелевого порошка, так и никелевой структуры, что приводит к разрушению электрода, что недопустимо, следовательно, данные значения времени пропитки (> 90 мин) нежелательны. Таким образом, как видно из табл,9, только при величинах времени-tlpQflNTKH на первом цикле 10 — 90 мин обеспечиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода, При рН на первом цикле пропитки меньше чем 0 кислотность раствора Ni(fu0ah высокая, происходит сильнач коррозия никелевого парашка и HMKGflGBQA cTpgKTуры, что приводит к разрушению электрода, что недопустима, следовательно, данные значения рН (<О) нежелательны. При рН большем чем 1,3 удельная емкость электрода уменьшается, следовательно, данные значения pH (> 1,3) нежелательны. Таким образом, как видна из табл.10, только при значениях рН 0 — 1,3 на первом цикле пропитки обеспечиваются оптимальные показатели flo удельной емкости электрода.
При величине рН на остальных циклах меньше чем 1,5 оставшийся никелевый порошок дополнительно корродирует, что приводит к осыпанию электрода, следовательно, данные значения pH (< 1,5) нежелательны. При рН больше чем 3,0 начинается гидролиз насыщенного раствооа Ni(NOg)z и
15 выпадает осадок К!(ОН)г в растворе в пропиточной ванне, следовательно, раствор не пригоден для пропитки, следовательно, данные значения pH {pH > 3,0) нежелательны. Таким образом, как видно из табл.11
20 только при значениях рН на остальных циклах пропитки 1,5 — 3,0 обеспечиваются оптимальные показатели по удельной емкости электрода.
Следовательно, использование органи25 ческой губчатой структуры с диаметром пор
0,б — 3,0 мм, проведение электрохимического никелирования при удельном количестве электричества 3 — 20 А ч/г, внесение после выжига в полученную никелевую губ.- атую структуру высокодисперсного никелевого порошка с удельной поверхностью 2 5-8,0 м /г и насыпным весом 0,3-0,7 г/см, осуг гцествление обжатия никелевой сТруК-.уры на 50-85",4 оТ первоначального объема и спекание при 300 — 400 С, введение активной массой путем пропитки никелевой структуры при ее з "ãðóçêå 15 — 50 г/л в ".îëè азотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2 — 4 цикла, причем прапитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят ",Q — 90 мин при рН
0 — 1,3, на остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5-3,0 является оптимальным для обеспечения достигаемого техничес;, э ре45 зультата — уве»ичение удельных электрических характеристик.
Использование предлагае -;ого способа
В r VlflV i 0fO, BTO B Hi M РЕКО»ЕНДyGTCSl NCCiOAbэовать орга;гическую губчатую структуру с диаметp . il.=ip 0,6 — 3,0 s|w;, электрохимическое ни .елиро. -:.ние проводить при удельном количес,= ê электричества 3-20 А.ч/г, после выжига в полученную никелевую губчатую структуру вносить в лсокодисперсный порошок с удельной поверхностью 1,5 — 8,0
2 м /г и насыпным весом 0,3 — 0,7 г/сг, далее осуществлять обжатие ilèKàïåB0Yi структуры на 50 — 85% от парван-:÷ëüíoãà абьема и спекание при 300 †4 С, введение актив12
1827039
Таблица 1
Испытания проводились при удельном количестве электричества 10
А ч/r, при использовании высокодисперсного никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и насыпным весом 0,45 г/см, г з при обжатии никелевой структуры на 70%. температуре спекания
370 С, загрузке никелевой структуры 25 г/л, циклах пропитки 3, времени пропитки на первом цикле 30 мин при рН 0,7, при рН на остальных циклах 2,0, но при разных значениях диаметров пор органической губчатой структуры, ной массы обеспечить и ропиткой никелевой структуры при ее загрузке 15 — 50 г/л в соли аэотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за 2-4 цикла, причем пропитку в растворе аэотнокислого никеля на 5 первом цикле проводить 10-90 мин при рН
0-1,3; на остальных циклах пропитку вести при рН 1,5-3,0 по сравнению с прототипом обеспечивает оптимальные показатели по удельным электрическим характеристикам 10 (удельной емкости).
Действительно, удельная емкость электрода, изготовленного по предлагаемому способу, в 1,05-1,5 раза больше, чем удель- 15 ная емкость электрода, изготовленного по способу-прот.отипу.
Формула изобретения
Способ изготовления окисноникелевого электрода, включающий покрытие орга- 20 нической губчатой структуры злектропроводным слоем, злектрохимическое никелирование, последующий выжиг органической губчатой структуры и введение активной массы, отличающийся тем,что органическую губчатую структуру берут с диаметром пор 0,6-3,0 мм, электрохимическое никелирование проводят при удельном количестве электричества 3 — 20 А ч/r, после выжига в полученную никелевую губчатую структуру вводят высокодисперсный никелевый порошок с удельной поверхностью
1,5 — 8,0 м /r и насыпным весом 0,3 — 0,7 г/см, после чего производят обжатие никелевой структуры на 50-85% от первоначального объема и спекание при 300-400 С, в введение активной массы производят пропиткой никелевой структуры при ее загрузке
15 — 50 г/л в раствор соли азотнокислого никеля с последующей обработкой в щелочи за
2 — 4 цикла, причем пропитку в растворе азотнокислого никеля на первом цикле проводят 10 — 90 мин при рН 0 — 1,3, на остальных циклах пропитку ведут при рН 1,5 — 3,0, 182 039
13
Таблица 2
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, при использовании высокодисперсного никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м2/г и насыпным весом
0,45 г/см, при обжатии никелевой структуры на 70, температуре спекания 370ОС„при загрузке никелевой структуры 25 г/л, количестве пропиточных циклов 3, времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН Ц7, при рН 2.0 на остальных циклах, но при разных значениях удельного количества электричества при проведении электрохимического никелирования.
П р и м е ч а н и е. При слишком малых значениях удельного количества электричества покрытие из никеля будет очень тонким, следовательно, образуется непрочная никелевая губчатая структура, которая при поджатии разрушается, что недопустимо.
Таблица 3
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, при удельном количестве электричества при проведении электрохимического никелирования 10 А.ч/r, при использовании никелевого порошка с насыпным весом 0,45 г/см . при обжатии никелевой структуры на 70%, температуре спекания
370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях величины удельной поверхности никелевого порошка.
П р и и е ч а н и е. При слишком больших значениях удельной поверхности никелевый порошок обладает высокой химической активностью, приводит к бурному окислению на воздухе, вследствие чего происходит возгорание порошка, что недопустимо.
1827039
Таблица 4
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, удельном количестве электричества при проведении электрохимического никелирования 10 А ч/r, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г, при обжатии никелевой структуры на 70Я, температуре спекания 370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях величины насыпного веса никелевого порошка.
Таблица 5
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром riop 1,5 мм, при удольном количестве электричества 10
А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и насыпным весом 0,45 гlсм, при температуре спекания
370ОС, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях величины обжатия никелевой структуры.
П р и м е ч а н и е. При небольших значениях обжатия частицы никелевого порошка расположены достаточно далеко друг от друга и от никелевой структуры. Таким образом, в дальнейшем при спекании основа будет недостаточно спеченной, соответственно, прочной, следовательно, при пропитке электрод разрушается.
",827039
17
Таблица 6. При низких температурах спекания частицы порошка плохо спекаются, следовательно, порошок вследствие высокой химической активности сильно корродирует, что приводит к разрушению электрода, что недопустимо.
Таблица 7
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1.5 мм, при удельном количестве электричества 10
А ч!г при проведении злектрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2. м /r и насыпным весом 0,45 г/см, при величине обжатия никелевой структуры 70, при температуре спекания 370ОС, при количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях никелевой структуры.
П р и и е ч а н и е. При минимальных загрузках никелевой структуры в растворе Ni(NQa)z происходит сильная коррозия никелевого порошка, следовательно, электрод разрушается, что недопустимо.
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, при удельном количестве электричества
10 А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и насыпным весом 0,45 г/см, при величине обжатия никелевой структуры на 70 ь, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, при количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях температуры спекания.
1827039
Таблица 8
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диа- . метром пор 1,5 мм, при удельном количестве электричества 10 А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и насыпным весом 0,45 r/см, при величине обжатия никелевой структуры на 707ь, при температуре спекания 370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, при времени пропитки 30 мин на первом цикле. при рН 0,7, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разном количестве пропиточных циклов.
Таблица 9
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, при удельном количестве электричества 10
А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и насыпным весом 0,45 г/см, при величине обжатия никелевой структуры 707 „при температуре спекания 370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, при количестве пропиточных циклов 3, при рН 0,7 на первом цикле, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях времени пропитки на первом цикле.
fl р и м е ч а н и е; При слишком длительном сроке пропитки происходит сильная коррозия как никелевого порошка, так и никелевой структуры, что приводит к разрушению электрода, а это недопустимо.
1827039
Таблица 10
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диаметром пор 1,5 мм, при удельном количестве электричества 10 А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2 м /г и на2 сыпным весом 0,45 г/см, при величине обжатия никелевой структуры 70, при температуре спекания 370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, при количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле, при рН 2,0 на остальных циклах, но при разных значениях рН на первом цикле, П р и м е ч а н и е. При низких рН кислотность раствора
Nl(NOa)2, высокая, происходит сильная коррозия никелевого порошка и никелевой структуры, что приводит к разрушению электрода, что недопустимо.
Таблица 11
Испытания проводились с органической губчатой структурой с диапазоном пор 1.5 мм, при удельном количестве электричестве 10
А ч/г при проведении электрохимического никелирования, при использовании никелевого порошка с удельной поверхностью 3,2
hP/г и насыпным весом 0,45 гlсм, при величине обжатия никелевой структуры 70, при температуре спекания 370 С, при загрузке никелевой структуры 25 г/л, при количестве пропиточных циклов 3, при времени пропитки 30 мин на первом цикле при рН 0,7, но при разных значениях рН на остальных циклах. р и м е ч а н и е. При низких рН оставшийся никелевый порошок дополнительно корродирует, что приводит к осыпанию электрода.
При больших рН начинается гидролиз насыщенного раствора Nf(NOa)z и выпадает осадок Nl(OH)z в растворе в пропиточной ванне, следовательно, раствор не пригоден для пропитки.