Патент ссср 182718
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ I827I8
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 15.IV.1963 (№ 830946/31-16) Кл. 12о, 25j03 с присоединением заявки №
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 09.Н.1966. Бюллетень № 12
Дата опубликования описания 5.ЛП.1966
УДК 615.45:547.932 (088.8) Авторы изобретения
А. М. Вейцман, Г. И. Киприянов и Н. И
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИОДЕЗОКСИХОЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Известны способы получения гиодезоксихолевой кислоты из свиной желчи путем осаждения желчных кислот хлористым натрием. Указанные способы, предусматривающие гидролиз смеси спаренных желчных кислот концентрированной щелочью, весьма сложны, многостадийны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.
По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода гиодезоксихолевой кислоты и упрощения процесса ее получения, смесь желчных кислот кипятят с активированным углем в среде органического растворителя, например метанола, осаждают при подкислении из водного раствора и гидролнзуют водным раствором щелочи, например 3 — 5%-ным: Применение разбавленной щелочи препятствует расслоению раствора, то ссть гысаливанию омыляемого вещества, и обеспечивает более полный гидролиз.
Пример. Смесь спаренных желчных кислот из 1 л свиной желчи осаждают по Виланду добавлением 1,2 л насыщенного раствора поваренной соли. Осадок отфильтровывают и отжимают. Сырой аморфныи продукт растворяют в 0,4 л метанола и в течение 2 час кипятят с 40 г активированного угля. Уголь отфильтровывают, промывают метанолом, а фильтрат с промывным раствором унаривают досуха. Остаток растворяют в 2 л горячей воды, охлаждают и прн перемешнванин добавляют соляную кислоту для осаждения свободных спаренных кислот. На следующий день
5 осадок отфильтровывают, промывают водой, высушивают и гидролнзуют 3 — 5%-ным раствором едкого кали (0,8 — 0.5 л) при кипячении в течение 50 час. Гндролизат охлаждают, разбавляют 2 л воды и подкисляют соляной кис10 латой по конго. Выпавшую в осадок гнодезоксихолевую кислоту на следующий день отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. Технический продукт перекристаллизовывают из этилацетята, а зятем из ацетона.
Получают 27 г гиодезокснхолевой кислоты с т. пл. 195 — 196" С.
Предмет нзооретення
Способ получения гнодезоксихолевой кисло20 ты из свиной желчи путем осаждения желчных кислот хлористым натрием, отли làlощиася тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта н упроще.шя процесса его получения, смесь желчных кислот кипятят с актнви2ь ровянным углем и среде оргянн еского растворителя, например метанола осаждают при подкнсле :ин нз вод .ого раствора н гндролизуют водным раствором щелочи, например 3—
5% -ным.