Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l82722

Goes Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОЗХ.1965 (№ 1005982/23-4) Кл. 12о, 26/03

12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1.1966. Бюллетень ¹ 12

МПК С 07f

С 071

УДК 547.419.1 258.2.07 (088.8) Комитет оо аелам иэобретеиий и открытий ери Совета тлииистрое

СССР

Дата опубликования описания 5Х111.1966

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ АЗОТ И ФОСФОР

Вычислено в %: TiO +P.,О„- 28,72; N 7,76, Пример 2, Реакция взаимодействия

2 лоль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с

1 лоль монооксиметиленфосфиновой кислоты.

К метанольному раствору 1 г монооксиме. тиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 6,14 г ди-роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50= С/12 лл рт. ст.).

Остаток — твердый продукт растворяют в хлороформе, содержащем небольшое количество метанола. При добавлении к данному раствору абс. эфира выпадает осадок, который отделяют, прок ывают большим количеством абс. эфира и высушивают до постоянного веса.

Выход 5 г (76%).

Найдено в %: TiO>+PsO: 32,75; N 7,52.

СаоН,оаОэ ХЭTi Ðs

Вычислено в %: Т10э+РэО;, 31,16; N 7,55, Известен способ получения титанорганических соединений, содержащих фосфор и азот, взаимодействием ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с бисгидрокси метил енфосфиновой кислотой в среде растворителя.

С целью расширения сырьевой базы и получения новых соединений, предложен способ получения титанорганических соединений, содержащих фосфор и азот, заключающийся во взаимодействии ди+оксиэтилдиэтиламинотитаната с монооксиметиленфосфиновой кислотой в среде растворителя. При различных соотношениях исходных реагентов получают соединения различного строения, 15

Синтезированные соединения могут найти применение в качестве компонентов для изготовления покрытий, заливок, для получения высокомолекулярных соединений.

Пример 1. Реакция взаимодействия 3лоль ди-Р-оксиэтилдиэтиламичотитаната с 1 лсль монооксиметиленфосфиновой кислоты.

К метаиольному раствору 1 г монооксиметилепфосфпновой кислоты при перемешиванни приливают метанольный раствор 9,16гди р-оксиэтилдиэтиламипотитапата, при этом масса немного разогревается. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30—

50 С/12 лл рт. ст.).

Остаток — твердый продукт растворяют в 30 хлороформе. При добавлении к данному раствору абсолютного эфира выпадает осадок.

Осадок отделяют, обрабатывают большим количеством абс. эфира и высушивают до постоянного веса. Выход 6,5 г (78%).

Найдено в %: Т10э+Р Оа 30,45; N 7,314, С1т Н77019МОТ13Р

182722

Предмет изобретения с.

Составитель И. А. Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Техред Г. Е. Петровская Корректоры; В. В. Крылова и Н, Е. Игнатова

Заказ 2020 1 Тираж 750 Формат бум. бОХ90 /з Обьем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 3. Реакция взаимодействия

1 моль ди Р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с

1 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты.

К метанольному раствору 2 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 6,107 г ди Роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает хлопьевидный осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50 С/

/12 мм рт. ст.).

Остаток в колбе — твердый продукт промывают хлороформом, метанолом, абс. эфиром и высушивают до постоянного веса. Выход 7,75 г (70%).

Найдено в %: Т10в+РвОв 48,9; N 8,2.

СтвНвтОвХвТ1Р

Вычислено в %: Ti02+P205 47,5; N 8,8.

Пример 4. Реакция взаимодействия

1 моль ди р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с

2 моль монооксиметиленфосфиновой кислоты.

К метанольному раствору 1,31 г монооксиметиленфосфиновой кислоты при перемешивании приливают метанольный раствор 2 г ди роксиэтилдиэтиламинотитаната, при этом масса немного разогревается и выпадает белый осадок. От реакционной массы под вакуумом отгоняют растворитель (30 — 50 С/12 мм рт. ст.).

Остаток — твердый продукт промывают хлороформом, при нагревании диоксаном и высушивают до постоянного веса. Выход 1,9 г.

Способ получения титанорганических соединений, содержащих азот и фосфор, взаимодействием ди-р-оксиэтилдиэтиламинотитаната с производным метиленфосфиновой кислоты в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью получения новых соединений, в качестве производного метиленфосфиновой кислоты применяют монооксиметиленфосфиновую кислоту.