Способ получения 2-стирил-4,6 дихлор-1,3,5-трназинл

Способ получения 2-стирил-4,6 дихлор-1,3,5-трназинл

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

вова Советеийв

Содиалиотическив

Республик

Зависимое от аьт. свидетельства №

Заявлено 29.V11.1963 (№ 849538/23-4) Кл. 12р, 10 с присоединением заявки №

Приоритет

МПЕ С 07с1

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миииотров

УДК 547.491.8.07(088.8) Опубликовано 09Х1.1966. Бюллетень ¹ 12 красителей

С П О СО Ь ПОЛ УЧ ЕИ ИЯ 2-СТ И Р ИЛ-4,6-Д ИХЛО Р-l,3,5-ТР ИАЗ И НЛ

Предмет изобретения

Предложен способ получения 2-стирпл4,6-дихлор-1,3,5-триазина обработкой 2-стирил-4,6-диокси-1,3,5-триазина пятихлористым фосфором при нагревании в среде хлорокиси фосфора или органического растворителя. Соединение интересно наличием двойной связи, сопряженной с бензольным кольцом. 2-Стирил-4,6-днхлор-1,3,5-триазин применяют в синтезе новых активных ст рилтриазиновых красителей, он потенциально является полупродуктом для синтеза новых стирилтриазиновых оптически отбеливающих веществ и препаратоь для сельского хозяйства.

П р и мер 1. К размешиваемой смеси 9,16 г пятихлористого фосфора и 12 нл хлорокиси фосфора прибавляют 4 3 г сухого 2-стирил-4,6-дпоксн-1,3,5-триазина и вагревают при кипячении до образования слегка мутного раствора. Время реакции 2,5 час. После 30 иин выдержки и охлаждения смеси до комнатной температуры ее приливают к энергично размешиваемой смеси, состоящей из 200 г льда и

150 лл воды и охлаждаемой на ледяной бане.

Образовавшийся после размепшвания B течение 5 — 10 лин осадок отфильтровывают, промывают охлажденной до 2" С водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах, хорошо отжимают и сушат в вакууме при остаточном давлении 20 — 60 лья рт. ст. и темп ер а т у р е 50" С.

Выход сухого технического 2-стирил-4,6-ди -iop-1,3,5-трназнна составляет 4,5 г !(83 " > от теоретического); выход очищенного — 65% от теоретического; т. пл. 143 — 144,5 С.

5 Найдено, о о. С 52,84, 52,82; Н 2,81; 2,83;

N 17,15; 17,02; С1 28,22; 28.47.

С Нтд! С!з.

Вычислено, о: С 52,40; Н 2,78; К 16,68:

С1 27,18.

10 Реакция вещества на двойную связь положительная: спиртовый его раствор быстро обе

cII,âå÷èâàåò водныи раствор перманганата.

П р н м е р 2. К 80 л;л хлорбснзола прибавляют 8,4 г пятихлорпстого фосфора, 4,3 г

15 2-стирпл-4,6-дпокси-1,3,5-трпазпна и кипятят смесь прп размешивании jo окончания реакции, т. е. до полного растворения осадка. Затем отгоняют растворитель в вакууме. Оставшийся 2-стприл-4,6-дихлор-1,3,5-триазнн мо20 жет применяться в синтезе красителей. Выход

80ф, от теоретического.

25 Способ получения 2-стирил-4,6-дихлор-1,3,5триазнна, отличающийся тем, что 2-стприл-4, 6-дпокси-1,3,5-триазн 1 обрабатывают пятихлористым фосфором при нагревании в среде хлорокиси фосфора или органического раст30 ворителя.