Способ получения 1,3-диоксанов

Способ получения 1,3-диоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е I8273I

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союв Советоиих

Социалистических

Реопублии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 08.VI I 1.1947 (№ 329697/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09Х1.1966, Бюллетень № 12

Дата опубликования описания 11Л III.1966

Кл. 12с1, 25

МПК С 07с

X Д K 547.841.07 (088.8) Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР г 11ЛТГН1110Автор изобрстсиия

М. И. Фарберов

БНЕ1!10 i Ñ, A

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИОКСАНОВ

Известно получение 1,3-диоксанов конденсацией формальдегида с изобутиленом в присутствии катализатора — сильных минеральных кислот. Недостатком способа является необходимость применения кислотоупорной аппаратуры.

Предложенный способ заключается в том, то в качестве катализатора применяют кислые катионообменные вещества, например сульфоуголь, причем процесс можно проводить в колонном аппарате с KB THQHoooMPHHbIM веществом в качестве насадки, Пример 1. В автоклав вводят 37%-ный формалин и жидкий изобутилен с избытком

10% от теоретического, туда же предварительно загружают катионообменное вещество— сульфоуголь (количество, равное по весу количеству загруженного формальдегида) .

Реакция при 80 — 90 С протекает в течение

3 — 8 час. Анализ реакционной смеси показывает, что формальдегид при этих условиях вступает в реакцию на 70 — 80%, причем основным продуктом реакции является 1,3-диоксан, наряду с гидроксилсодержащими продуктами и незначительным количеством смолы.

Катализатор после реакции отфильтровывают (в случае понижения активности его можно регенерировать обычным способом).

Вместо указанного катализатора употребляют и другие катионообменные смолы.

Пример 2. В барботажную колонну с насадкой, состоящей из отформованного в ша5 рики катионообменного вещества, например сульфоугля, вводят 37%-ный формалин. В эту

>ке колонну подают под давлением 25 — 30 ати пропилен в виде газа, предварительно подогретого до 100= С. Реакционная смесь находит10 ся в колонне при температуре 100 †1"-С в течение 4 — 10 час. Анализ показывает, что формальдегид в этих условиях успевает прореагировать на 70 — 85%. Глазным продуктом реакции является метилдиоксаи (т. кнп. 115,3 "С)

15 наряду с некоторым количеством гидроксилсодержащих веществ и незначительным количеством смолы.

Предмет изобретения

20 1. Способ получения 1,3-диоксаиов конденсацией олефинов с альдегидами в присутствии агентов кислого характера, отличающийся тем. что в качестве последних применяют катиоиообменное вещество, например сульфо .гo;I ь.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в колонном аппарате с катионообменным вещестзом в качестве насадки.