Способ получения о-(со-меркаптоалкиламино)тиофенолов

Способ получения о-(со-меркаптоалкиламино)тиофенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I83203

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 10.Ч11.1965 (№ 1017232/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17.Ч1.1966. Бюллетень № 13

Дата опубликования описания 16Х111,1966

МПК С 07с

Комитет по делам ивобретенкй и открытий при Совете Министров

СССР

V,) К 547 569 1 233.2.07 (088.8) Авторы изобретения

В. А. Боголюбский и Л. T. Боголюбская

) *

Всесоюзный научно-исследовательский кинофотоиистйтут

Заявитель

СПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ О-(и)-МЕРКА ПТОАЛ К ИЛАМИ НО) ТИОФЕНОЛОВ

0 (CH )„ !

NH (CH2)п

SH

Изобретение относится к синтезам полупродуктов для получения полиметиновых красителей — оптических сенсибилизаторов галогенидосеребряных эмульсий.

Известно получение 0-алкиламинотиофенолов щелочным расщепле.)ием четвертичных солей 2-алкилмеркаптобензтиазолов.

Предлагаемый способ основывается на том, что при щелочном расщеплении 2,3-дигидротиазоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорида или дигидротиазино - 1,3- (2,3-b) — бензтиазолийхлорида действием спиртового раствора едкого кали образуются 0- (0)-меркаптоалкиламино) -тиофенолы строения где п=2,3.

Пример 1. К суспензии 11,5 г 2,3-дигидротиазоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорида в 50 мл этилового спирта добавляют раствор 25,2 г едкого кали в 75 лтл спирта. Реакционную массу кипятят 1 час. После охлаждения отфильтровывают неорганические соли и промывают на фильтре 10 л)л спирта. Затем спирт отгопяют в вакууме, остаток растворяют в 25 л1л воды и нейтрализуют концентрированной соляной кислотой при охлаждении, Выделившееся масло экстрагируют бензо5 лом. Бензольный раствор сушат над безводным сернокислым натрием. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме.

Выход 0- (P-меркаптоэтиламино) -тиофенола

4,7 г (50%). Желтое масло, т. кип. 152 — 154 С

10 (2 лтм рт, ст.).

Пример 2. Аналогично предыдущему из

12,5 г дигидротиазино - 1,3 - (2,3-b) -бензтиазолийхлорида и 25,2 г едкого кали получают

0- (у-меркаптопропиламино) -тиофенол. Вы15 ход 5,1 г (52%). Желтое масло, т. кип. 157—

160 С (2 лтм рт. ст.).

Предмет изобретения

Способ получения 0- (и)-меркаптоалкиламино) -тиофенолов строения где п=-2,3, отлачающайся тем, что, с целью

IS3203

Составитель Э. А. Рамзова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышиикова Корректоры; T. H. Костикова и В. E. Соколова

Заказ 2273/9 1ираж 750 Формат бум. 60; 90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ИНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова. д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 полу:ения промежуточных продуктов для оптических сенсибилизаторов, 2,3-дигидротн паоло- (2,3-b) -бензтиазолийхлорид нлн дигидротиазино-1,3-(2,3-b)-бензтназолийхлорид под. вергают щелочному расщеплению действием спиртового раствора сдкого кали.