Всссоюзиля ч л плтеигио- 1**'^ т5:хп.1'л:слли '^ бкьляотс^^'а

Всссоюзиля ч л плтеигио- 1**'^ т5:хп.1'л:слли '^ бкьляотс^^'а

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I832I4

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическил

Республик

Зависимое от авт. свидетельства,М

Заявлено 29.IX.1962 (№ 796943/23-4) Кл. 12q, 26 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 17,V1.1966. Бюллетень № 13

МПК С 07d

УДК 547.732.07(088.8) Комитет ло делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистров

СССР

Дата опубликования описания 15.111.1967

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛСУЛЬФОЛАНОВ тH2

- - Г.,!) Г4ЧВк-(н> — r. Н.>

-! 2Ho гн 21чв.

> .>

О H., 0H >

0H,, CH б

/ 1

0 0

К0

2 2 ен — сн, 0—

КО Гц2 Сн — н, у

Ь02

СН2 ГН

1 +СНг тЧВк

,Г

Санто озз, где P — С1-1;, и CH„Известен способ получения 2-алкилсульфоланов, например 2-метил- или 2-этилсульфолапов, взаимодействием жидкого сернистого ангидрида с сопряженными диеновыми углеводородами и последующим каталитическим гидрированием полученных 2-алкил-3-сульфоленов.

По предлагаемому способу 2-алкилсульфоланы получают, нагревая 2-сульфоланилмагнийбромид диалкилсульфатом, например диметил- или диэтилсульфатом в бензольном растворе, Пример. К бензольному раствору этилмагнийбромида, полученному из 13,1 г бромистого этила и 2,94 г магниевых стру кек вэфире с последующей заменой эфира на абсолютный бензол, при 0 С и непрерывном перемешивании прикапывают раствор 12 г сульфолапа в 100 ил бензола. После этого реакционную массу перемешивают прп комнатной температуре до прекращения выделения этапа (4 час). К полученному бензольному раствору броммагпиевого производного сульфолана медленно прибавляют при 80 С раствор

25,2 г диметилсульфата в 50 л л абсолютного

10 бензола. Перемешивают реакционную массу

3 — 4 час при 80 С н после охлаждения разлагают 10%-ной соляной кислотой. Органический слой промывают водой до нейтральной реакции И, сушат безводным MOSO4, а вод15 ный — экстрагиру от 5 — 6 раз хлороформом.

Объединенные хлороформенные вытяжки сушат безводным MgSO4. После отгонки растворителей получают 8,06 г сырого продукта (o9,7% от теор.). 2-Метилсульфолан имеет

20, - о т. кнп. 10о — 109 С прн 3 лтл рт. ст., по

= 1,4808, d4 =1,2082.

Вычислено, %: С вЂ” 44,76; Н вЂ” 7,51; S — 23,88.

Найдено, ",,< . С вЂ” 44 65; Н вЂ” 7,4; S — 23,62.

В аналогичных условиях с использованием в качестве алкилирующего агента днэтнлсульфата получают с выходом 38% от теор. 2-этилсульфолан, т. кип. которого 101 — 105- С пр

20 20

2 ял рт. ст., по =1,4810, d4 = 1,1570.

183214

Пр едм ет изобретения

Составитель Савина

Редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры: С. М. Белугина и Г. Е. Опарина

Заказ 259/6 Тираж 535 Подписное

Ц -гИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCP

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д, 2

Способ получения 2-алкилсульфоланов, например 2-метил- или 2-этилсульфоланов, от гичающийся тем, что 2-сульфоланилмагнийбромид нагревают с диалкилсульфатом, например диметил- или диэтилсульфатом, в бензольном растворе.