Способ получения аренфенолфорлильдегидныхсмол
Иллюстрации
Показать всеРеферат
l83 381
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Соцналнстическнх
Республик
:3ависимое от авт. свидетельства №
Кл. 39с, 1
Заявлено 22.1Ч.1964 (№ 896869/23-5) с присоединением заявки №
МПК С 08g
УДК 678.632 32 21:547. .686.002,2 (088.8) Приоритет
Опубликовано 17.VI.1966. Бюллетень ¹ 13
Дата опубликования описания 24Х111.1966
Комитет по делам изобретений и открытий прн Совете Министров
СССР
Авторы изобретения H. К, Мощинская, В. Г. Коваленко, А. И. Лубкина, А. М
Г. С. Костенко и С. Е. Никонова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРЕНФЕНОЛФОРМАЛЬДЕГИДНЬ1Х
СМОЛ
Данное изобретение относится к способу получения арепфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов.
Известен способ получения аренфенолформальдегидных смол для термореактивных прессматериалов путем конденсации некоторых ароматических углеводородов или их смесей с формальдегидом в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком.
Целью настоящего изобретения является расширение сырьевой базы фенопластов.
Согласно изобретению, аренфенолформальдегидную смолу для термореактивных прессматериалов получают путем конденсации флуорантена или его смеси с толуолом и формальдегида в присутствии серной кислоты с последующей обработкой выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком. Полученные смолы могут быть дополнительно обработаны формальдегидом в кислой среде.
Для реакции может быть использован как чистый, так и технический флуорантен.
П р ti мер 1. 30 вес. ч. чистого флуорантена с т. пл. 107 — 109=C конденсируют с
50 вес. ч. формалина и 17 вес. ч. концентрированной серной кислоты на кипящей водяной бане в течение 12 — 14 час. Кислый слой отделяют от смолы и смолу отмывают от формалина и остаточной кислоты горячей водой до нейтральной реакции. Полученную смолу сушат при 120 — 130 С в течение 2 час на воз5 духе. Выделенная светло-коричневая блестящая твердая смола растворима в толуоле, ооладает адгезией; молекулярный вес ее 450 ——
500, температура каплепадения 80 С, содержание кислорода 4 — 6%. Выход смолы по ос10 новному углеводороду 105%.
Пр и м ер 2. 100 вес. ч. технического флуорантена с т. пл. 96 — 101 "С и содержанием основного вещества 90 — 94% конденсируют с
190 вес. ч. формалина и 120 вес. ч. концентри1 рованпой серной кислоты на кипящей водяной бане прн энергичном перемешивании в течение нескольких часов. Смолу отделяют от кислого слоя, отмывают горячей водой с содой до нейтральной или слабокислой реакции
20 и сушат на воздухе, Полученная смола представляет собой светло-зеленый порошок, состоящий из растворимой плавкой части и нерастворимой неплавкой части. Температура каплепадения
2> 120 — 130 С, содержание кислорода от 6 до 8%.
П р и мер 3. 1 вес. ч. смолы, полученной по примеру 2, с остаточной кислотой кондепсируют с 1 или 2 вес. ч. фенола на кипящей водяЗ0 ной бане в течение 3 час. В дальнейшем из
183381
Составитель О. А. Цыпкина
Редактор Л. К. Ушакова Техред Г, Е. Петровская Корректоры: Е. Д. Курдюмова и 3. М. Райнина
Заказ 2282/7 Тираж 850 Формат бум. 60X90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИГ1И Комитета го делам изобретений и открытий при Совете Министров ГССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр, Сапунова, 2 расчета»а свободный фенол в смоляном слое реакционную смесь обрабатывают формалином, хорошо перемешивают, нейтрализуют известью и отгоняют водно-фенольный слой на воздушной бане. При этом получают отверждающиеся уротропином смолы с температурой каплепадения 80 †1 С, с удельной ударной вязкостью ниже фенопластов.
Пример 4. Все флуораптенформальдегидные смолы конденсируют с низкомолекулярным новолаком в соотношении 1: 1 и 1: 2, Методика проведения конденсации. К смоле, полученной по примеру 1 или 2, по частям прибавляют низкомолекулярный поволак (188 вес. ч. фенола, 87 вес. ч. формалина, 2 вес. ч. Нв504).
Смесь нагревают на водяной бане при энергичном перемешивании в течение 3 час, а затем при температуре1 115 — 120 С на воздушной бане. Конец кон нсации определяют по отверждаемости с у, тропином. Смолу кейт у рализуют мелом или известью, отгоняют реакционную воду и толуол. При этом получают смолы с содержанием гидроксильных групп до 9% температурой каплепадения 96 — 145 С, отверждающиеся уротропином.
Выделенные в примерах смолы применяют для получения прессовочных материалов
Пресспорошки готовят сухим методом с применением древесной муки в качестве наполнителя.
Предмет изобретения
10 1. Способ получения аренфенолформальдегидных смол поволачного типа, например для получения прессматериалов, путем конденсации ароматического углеводорода и формальдегида в присутствии серной кислоты и последующей обработки выделенного и отмытого продукта реакции фенолом или низкомолекулярным новолаком, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы фенопластов, в качестве ароматического углеводорода
20 применяют флуорантен или его смесь с толуолом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученную смолу дополнительно обраоатывают в кислой среде формальдегидом.