Способ получения @ -бутиробетаина

Способ получения @ -бутиробетаина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: в качестве исходного продукта для получения L -карнитина. Сущность изобретения: усовершенствованный способ получения у -бутиробетаина. Реагент 1: бутиролактон. Реагент 2: хлористый водород. Условия реакции: реагент 1 обрабатывают реагентом 2 при температуре 40- 150°С и давлении 1-25 атм/с получением у-хлормасляной кислоты, которую в реакционной массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом при температуре 40-150°С и давлении 1-15 атм, полученный низший алкиловый эфир у-хлормасляной кислоты обрабатывают триметиламином при температуре 20-180°С и давлении 1-10 атм, получают хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты, который подвергают гидролизу. 1 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУ6ЛИК ((9) (И) (я)ю С 07 С 229/10

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМCTBO СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) !

»I

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

В (21) 4614913/04 (22) 15.09.89 (46) 23;08.93. Бюл. М 31 (31) 3514/88 (32) 21.09.88 (33) СН (71) Лонца АГ (СН) (72) Петер Хардт(ОЕ), Андрей Страфс и Пиус

Абготтспон (С Н) (56) Европейский патент

)Ф 244370, кл. С 07 С 101/12, 1987.. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-БУТИРОЬЕТАИ НА (57) Использование: в качестве исходного продукта для получения L -карнитина. Сущность изобретения: усовершенствованный

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения у-бутиробетаина, который находит применение в качестве исходного продукта в микробиологическом способе получения L-карнитина.

Цель изобретения — упрощение процесса — достигается тем, что у-бутиролактон подвергают взаимодействию с хлористым водородом при температуре 40-1500С и давлении 1-25 атм/с получением у-хлормасляной кислоты, которую непосредственно в реакционной массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом, предпочтительно метанолом или, зтанолом при давлении 1 — 15 атм и температуре 40-150 С, образовавшийся низший алкиловый эфир

-хлормасляной кислоты обрабатывают триметиламином при температуре 20 — 180 С и способ получения у -бутиробетаина. Реагент 1: бутиролактон, Реагент 2: хлористый водород. Условия реакции: реагент 1 обрабатывают реагентом 2 при температуре 40150 С и давлении 1-25 атм/с получением у-хлормасляной кислоты, которую в реакционной массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом при температуре

40-150 С и давлении 1-15 атм, полученный низший алкиловый эфир у -хлормасляной кислоты обрабатывают триметиламином при температуре 20-180 С и давлении 1 — 10 атм, получают хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты, который подвергают гидролиэу. 1 з.п. ф-лы.. давлении 1-10 атм, полученный хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты непосредственно в реакционной массе омыляют в присутствии основания..Целевой продукт выделяют известными приемами.

Очистку у-бутиробетаина или его выделение из реакционного раствора можно осуществить в зависимости от его назначения, например, обессоливанием с помощью ионообменника, по специальной методике кристаллизации или электродиализом. Последний успешно применяется для получе. ния полностью обессоленного раствора, y- бутиробетаина, который как таковой или при необходимости в разбавленном виде можно использовать непосредственно в микробиологическом синтезе L- api i .

1836333

Составитель М.Меркулова

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Л, Ливринц

Редактор

Заказ 3003 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород ул.l:лгэринл. 101 а

Как правило, чистота у -бутиробетаина, полученного предлагаемым способом больwe 99,57.

П ример. а) Получение этилового эфира у-хлормасляной кислоты.

В эмалированный смеситель, работающий под давлением, помещают 51,7 кг (0,6 кмоль) 100;4-ного у -бутиролактона. Затем замкнутую систему, сильно перемешивая, разогревают до 100 С, причем, начиная с

60 С, нагнетают 26,5 кг (0,72 кмоль) НС1. За счет экзотермической реакции температура и давление быстро возрастают, Дозировку

HCI и теплоподачу регулируют так, чтобы. реакцию можно было проводить при 100 С в изотермических условиях и под давлением

11 атм в изобарных условиях. Нагнетают

HCI до прекращения его поглощения (приблизительно через 5 — 6 ч). Затем охлаждают до 20 С и выпускают избыток НО, к реакционному. раствору добавляют 62,3 кг (1,35 кмоль) этанола и нагнетают еще 2 кг (0,055 кмоль) HCI, Потом реакционный раствор нагревают до 100 С, выдерживают при этой температуре и под давлением 6 атм в течение 2 ч, охлаждают до 20 С, добавляют 92 кг толуола и подщелачивэют (до рН 8 — 8,5) с помощью 23 кг 30 Д-ного водного раствора

МаОН. Органическую фазу промывают 26 кг воды, объединенные водные фазы экстрагируют 46 кг толуола. После отгонки от органической фазы толуола, этанола и воды в качестве кубового остатка получают 87 кг сырого этилового эфира у-хлормасляной кислоты (содержание 887 .), который можно использовать на следующей стадии, Выход

85, считая на у-бутиролактон. б) Получение g-бутиробетаина.

159 кг (0,92 кмоль) сырого этилового эфира g -хлормасляной кислоты (содержание 887,) и 107 кг (2,3 кмоль) этэнола помещают в смеситель, работающий под . давлением, в течение 15-30 мин отдельными дозами добавляют 57 кг (0,96 кмоль) триметиламина, При этом температура поднимается до 30-50 С, Затем нагревают до 130 С. При этом давление сначала повышается до 5 — 7 атм, а затем падает до 4 атм.

При достижении стабильного давления охлаждают до 20 С и удаля ют остаточный триметиламин, Вводя 138 кг 30 -ного водного раствора NaOH, подщелачивают раствор до рН больше 11, выдерживают 1 ч при 60 С и в случае необходимости корректируют рН.

Затем охлаждают до 20ОC и отфильтровывают NaCI. После отгонки избытка триме ила10 мина и растворителя разбавляют остаток водой, доводят рН раствора до 8, фильтруют и подвергают электродиализу для полного удаления соли, Полученный раствор содержит 32 у-бутиробетаина, что соответству15 ет выходу 80, считая на этиловый эфир

g - хлормаслянои кислоты. Содержание целевого продукта 99.,5 (по данным быстродействующей жидкостной хроматографии обезвоженной пробы).

Преимущество предлагаемого способа состоит в том, что не выделяют промежуточный продукт — y -хлормасляную кислоту (и таким образом нет необходимости в трудоемких стадиях выделения).

Формула изобретения

1. Способ получения g- бутиробетаина с использованием обработки гидрохлорида низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты основанием, о т л и—

30 ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, -бутиролактон подвергают взаимодействию с хлористым водородом при температуре 40 — 150 С и давлении 1 — 25 атм с получением у-хлормасляной кислоты, ко35 TopYN) непосредственно в реакционноЙ массе обрабатывают низшим алифатическим спиртом, при давлении 1 — 15 атм и температуре 40-150 С, образовавшийся низший алкиловый эфир y — хлормасляной кислоты

40 обрабатывают триметиламином при температуре 20 — 180 С и давлении 1 — 10 атм, полученный хлорид низшего алкилового эфира триметиламмониймасляной кислоты непосредственно в реакционной массе омыляют в присутствии основания. Ф

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что в качестве низшего алифатического спирта используют метанол или этанол.