Способ получения соолигомеров фурфурилового спирта

Способ получения соолигомеров фурфурилового спирта

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: 2 моль многоатомного алифатического спирта с функциональностью 2-5 с С2-20 синтезируют с 1 моль дикарбоновой кислоты или ангидрида формулы HOOC-R-COOH или гё-СО-ОСО, где R С2-8. R-CO-0-CO , в течение 4,5-5,5 ч с последующим введением 2-8 моль фурфурилового спирта в присутствии малеинового ангидрида при нагревании. Дикарбоновую кислоту или ее ангидрид подвергают взаимодействию перемешивая и нагревая до 190°С, выдерживают 4,5-5,5 ч, смесь охлаждают до 70°С и добавляют фурфуриловый спирт и 0,22% от массы мономеров - малеиновый ангидрид и нагревают до 130°С, выдерживая до образования соолигомеров с необходимой вязкостью . 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 08 G 6/02

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ -

К ПАТЕНТУ (21) 4904956/05 (22) 24.01.91 (46) 23,08.93. Бюл. М 31 (71) Ташкентский политехнический институт им. А.Р. Бируни (72) M.Ã. Алимухамедов, Т.А. Низамов и

Ф.А. Магрупов (73) M.Ã. Алимухамедов, Т.А. Ниэамов и

Ф.А, Магрупов (56) Патент CLLIA М 3544530, кл. С 08 f 5/04, 1970.

Авторское свидетельство СССР

М 213345, кл. С 08 G 6/02. 1968. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СООЛИГОМЕРОВ ФУРФУРИЛОВОГО СПИРТА (57) Сущность изобретения: 2 моль многоатомного алифатического спирта с функциИзобретение относится к синтезу реакционноспособных фурановых олигомеров, которые могут быть использованы в производстве покрытий, закладок, пресскомпозиций.

Целью изобретения является расширение сырьевых ресурсов фурановых соолигомеров, а также повышение скорости полимеризации, уменьшение времени отверждения фурановых олигомеров.

Указанная цель достигается тем, что соолигомеры фурфурилового спирта синтезируют реакцией 1 моль дикарбоновых кислот или анги и ов формул HOOC — R-COOH или Rв - СΠ— О- О, где R=сг-вЯ СО-0-CO ) ()" ... Ы,, 1836390 АЗ ональностью 2 — 5 с С2-рр синтезируют с 1 моль дикарбоновой кислоты или анги ида формулы HOOC — R-COOH или — СΠ— О О, где гг - Се-е,p Гр-Q gp -©;-г )-, в течение 4,5-5,5 ч с последующим введением 2 — 8 моль фурфурилового спирта в присутствии малеинового ангидрида при нагревании. Дикарбоновую кислоту или ее ангидрид подвергают взаимодействию перемешивая и нагревая до 190 С, выдерживают 4,5 — 5,5 ч, смесь охлаждают до 70 С и добавляют фурфуриловый спирт и 0.227, от массы мономеров — малеиновый ангидрид и нагревают до 130 С, выдерживая до образования соолигомеров с необходимой вязкостью. 1 табл. с 2 моль многоатомными алифатическими спиртами с функциональностью 2-5 и состоящих из С2-2р в течение 4.5-5,5 ч и затем в реакцию вводят {2-8) моля фурфурилового спирта и малеиновый ангидрид в качестве катализатора. Синтезированные соол игомеры имеют более высокую скорость полимеризации, сокращенное время отверждения.

Общая методика получения соолигомеров фурфурилового спирта следующая.

В реакционный сосуд, снабженный ме ханической мешалкой, термометром, ловушкой Дина-Старка, и капилляром для продувки инертного газа загружали 1 моль дикарбоновай кислоты или ее ангидрида и 2 моль алифатического многоатомного спир1836390 та. При перемешивании температуру поднимали до 195оC. Выдерживали 4,5-5,5 ч.

Затем реакционную .смесь охлаждали до 70 С и, не прекращая перемешивание, добавляли 2-8 моль фурфурового спирта, вводили 0,22 от массы мономеров малеиновый ангидрид и повышали температуру до 130 С. Выдерживали до образования соолигомеров с требуемой вязкостью и охлаждали.

R-СО-О-СО, где

R - С2-8 колонка 4 при молярном соотношении многоатомного ае образу- алифатического спирта, дикарбоновой кисурилового лоты или ангидрида и фурфурилоеого спир30 та 2:1 .2-8 соответственно.

Примеры конкретного асполнения аименование исходных соединений, их количества (r) и свойстве соолигомеров

Фурановые фоолигомврн по примеру

Х 2 3 4 5, 6 7 8 9 . IO прототип . мвлеиновый ангидрид

Янтарный внгилрил Аднпиновая кислота

3,272

98,06 98,06 98,06

ПЮ

98,06 98,06

146Д5

2 5 лурандикарбоновая кислота

I56.O!

66

Фтвлевый внгилрнл

Этиленгликовь

Тринта лвнгликоль

Ксилит . Фурфурилсвай спирт

Время оиитева форполимера,ч скорость полимвривапли при 300УС, с

Время отвееркиения при 240, мин

I48, Х2

I24,Уг

124,I2 124, I2 124,12

I24,I2 I24,I2

I24,I2

392,4

304

784,8

Ю

392,4 392,4 392,4 392,4 392,4

784,8

588 1

4 2

В96,2

4,5

4,5 4,5

4,5

4,5

4,5

4,5

5,5 5,0

20 I3 И 30 а

I8 I6

Х7

3,0 : . 2>5 2,8 3,0 4,0 2>3 3,6

4,6

2,7

Примечание . конденсация форполимвра с йярфуриловым опиртом проводилась в приоутствии

0,2Ф вгмассц монсмеров малеинового ангидрида

Составитель И.Гинзбург

Техред М.Моргентал

Корректор М.Максимишинец

Редактор

Заказ 3006 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Конкретное наименование исходных соединений и свойства соолигомеров приведены в таблице.

Данные таблицы показывают:

Примеры 1-3 приведены до обоснования границы варьирования количества фурфу.рилового спирта

Примеры 4-9 показывают применимость осуществления способа в заявляемом объеме

Пример 10 свойства фуранового олигомера по прототипу

Пример 4 показывает, что по заявляемому способу можно получить фурановые соолигомеры и из янтарного ангидрида. в то время как по пат. США М 3544530 ( строки 3-16 описания) в этом случ ются гомополиконденсат фурф спирта).

Заявляемый способ позволяет синтезировать фурановые соолигомеры, которые по скорости полимеризации при 300 С и времени отверждения при 240 С превосходят фурановые олигомеры по прототипу.

Технико-экономическая эффективность заявляемого способа от существующего заключается в расширении сырьевых ресур. сов фурановых соолигомеров, а также в

10 повышении скорости полимеризации, уменьшении времени отверждения фурановых олигомеров.

Формула изобретения

Способ получения соолигомеров фурфу15 рилоеого спирта взаимодействием фурфу,. .лового спирта с гидроксилсодержащим компонентом е присутствии малеинового ангидрида при нагревании,отл ичаю щийся тем, что, в качестве гидроксилсодержащего

20 компонента используют продукт конденсации многоатомного алифатического спирта С2-С20 сфункциональностью 2-5идикарбоновой кислоты НООС-R-СООН или ангидрида формулы