Способ получения а-фенилэтилкарбаматов

Способ получения а-фенилэтилкарбаматов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскиз

Социалистичсскик

Республик

Зависимое от явт. свидетельства №

Заявлено 23.IХ.1965 (№ 1029218/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09,VII.1966. Бюллетень № 14

Кл. 12о, 17/01

МП1х С 07с

УДК 547.495.1.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Сосете Г1с1иистрое

СССР

Дата опубликования описания 31 V111.1966

A. П. Терентьев, P. A. Грачева и В, T. Безр l o

Химический факультет Московского государственного универе1 тетя имени М. В. Ломоносова

Лвторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ФЕНИЛЭТИЛКАРБЛМАТОВ

Предмет изобретения

Данное изобретение относится к области получения оптически и физиологически активных веществ с широким спектром действия.

Предложенный способ состоит в том, что и-фенилэтилизоцнанаты подвергают ьзаимодействию со спиртом при температуре 20—

80 С с последующей отгонкой спирта и выделением продукта известным способом, например перекристаллизацией или перегонкой. Выход продукта количественный.

TI р и м е р 1. (— ) Метил-а-фенилэтилкарбамат.

1,47 г (0,01 моль) (— ) u-фенилэтилизоцианятя с!! u) с = — 9,9 (без растворителя) сливают с 3 лл абсолютного метилового спирта, оставляют на сутки, затем отгоняют в вакууме спирт. Выход карбамата количественный.

Перекристяллизовывяют из этилацетата, получают продукт с т. пл. 54,7 — 55,0 С.

Найдено в %: С 67,39, 67,32; Н 7,31, 7,40>

М 7,94, 8,18.

Вычислено для СтсНтзКО в % С 67 01

Н 7,26; 1 1 7,82.

jN) го = — 184 (с 0 923 СН-ОН)

Ряцемический метил-а-фенилэтилкарбамат получают аналогично предыдущему из рацемического а-фенилэтилнзоцпаната. Т. пл.41 С.

Пример 2. (+) Этил-а-фенилэтилкярб»мат.

2,9 г (+) и-фепилэтилизоцнанята с ju) .,о ==+9,50= (без растворителя) кипятят 30 л ин с 5 л.т абсолютного этилового спирта. Зятем отгоняют в вакууме спирт и перегоняют карбямат. Выход почти количественный, т. кнп.

158=С (16 лл рт. ст.), пгс 1,5150.

Найдено в %: С 68,81. 68,61; Н 7,94, 8,00:

1 7,42, 7,42.

Вычислено для С,тНтзЖОг в %: С 68,39;

Н 777 1х 7,25. ,, М) =+170 (с 1,122, СНзОН).

Способ получения а-фенилэтилкарбамятов, отлачающий ся тем, что а-фенилэтилизоциянят подвергают взаимодействию со спиртом при температуре 20 — 80=С с последующей отгон25 кой спирта под вакуумом и выделением продукта известным способом, например перекрпсталлизацней илп перегонкой.