Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов

Способ получения вторичнь[х 1-оксифторалкилалкилфосфинов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I8 3748

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Соеетских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства М

Заявлено 14.1Х.1964 (№ 921388/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 09.VII.1966. Бюллетень чс 14

Дата опубликования о

Кл. 12о, 26/04

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Авторы изобретения

Л 3 Соборовский Е

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОРИЧНЫХ

1-ОКС И ФТО РАЛ КИЛАЛ К ИЛ ФОСФ И HOB

Предложен спосоо получения вторичных ! -оксифторалкилалкилфосфинов. Соединения могут быть использованы для создания негорючих термостойких полимеров.

Описываемый способ состоит в том, что на первичные фосфины действуют фторалкилкетонами.

Пример 1. Получение 1-оксигексафторизопропилметилфосфина (реакция метилфосфина с гексафторацетоном) .

В пробирку из специальной стали ЭЯ-1Т емкостью 23 смз, снабженную игольчатым вентилем и манометром, после вакуумирования направляют сконденсированные 2,7 г (О 0562 моль) метилфосфина и 9 4 г (0,0566 моль) гексафторацетона. Отогретую до комнатной температуры (манометр давления не показывал) пробирку вскрывают. Изглеченную из реакционного сосуда прозрачную желтоватую подвижную жидкость перегоняют в вакууме в токе бескислородного азота. При этом получают 9,4 г (выход 79,1%)

1 - оксигексафторизопропилметилфосфина с т. пл. 54 — 55 С при 110 мм рт. ст. — прозрачной бесцветной легкоподвижной дымящей на воздухе жидкости с фосфиновым запахом; по 1,3695; d 4 1,5084; МВ, найдено 32,06, вычислено 32,91, Вещество хорошо растворяется в эфире, спирте. Практически не окисляется при пропускании воздуха или элементарного кислорода при комнатной температуре, При охлаждении твердой углекислотой густее, но

5 не кристаллизуется.

Найдено,,",: С 22,46; 22,52; Н 2,61; о,б4., 1" 53,39; 53,44; P 14,13; 14,26.

С4Н-F

10 Вычислено, %; С 22,43; Н 2,34; 53,27;

Р 14,49.

Аналогичные результаты получены и прп осуществлении реакции в стеклянной ампуле.

15 Пример 2. Получение 1-окси-2, 2, 2тр ифтор из оп р оп илметилфосфина (реакция метилфосфина с трифторацетоном) .

В стеклянную ампулу, предварительно продутую азотом, помещают 10,0 г (0,0892 лтоль)

20 трифторацетона и 5,0 г (0,01042 моль) метилфосфина и запаивают. Реакция происходит уже при комнатной температуре, о чем свидетельствует заметное разогревание реакционной смеси. Для завершения процесса ампу25 лу нагревают при 50 — 60 С в течение 3 час.

При перегонке содержимого ампулы в вакууме выделяют 7,8 г (выход 54,6",,) 1-окси-2, 2, 2-трифторизопропилметилфосфина с т. кип.

48 — 50 С при 58 лтлт рт. ст.— бесцветной проз30 рачной подвижной жидкости с сильным фос3 финовым запахом; п 1,4223; d 2o 1,2797; МК найдено 31,71; вычислено 31,93.

Найдено, о, : С 30,25;30,35; Н 5,13; 5,47;

F 35,00; 34,75; P 19,03; 18,83.

С4Н80РЗР.

Вычислено, /о. С 30; Н 5; F 35,62; P 19,37, 183748

Предмет изобретения

Способ получения вторичных 1-оксифторалкилалкилфосфинов, отличающийся тем, что первичные фосфины подвергают взаимодействию с фторалкилкетонами.

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. A. Камышникова Корректор Е. Д. Курдюмова

Заказ 2407/15 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /8 Обьем 0,1 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2