Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот

Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сотов Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 21,V1.1965 (№ 1014884/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09.Vll.1966. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 25.VIII. 1966

Кл, 12о, 26/04

МПК С 07f

УД К 547.26 118.07(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

CCCP

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ ФОСФОРНОЙ И

ТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТ

Предлагается не описанный в литературе способ получения диалкилтрихлоралкилфосфатов и диалкилтрихлортиофосфатов общей формулы СС1з (СН2) „YP (OR) 2, tI

Х где Х и Y — О или S; п = 1, 4, 6, 8; R — а,чкил, взаимодействием трихлоралкиловых спиртов с тетрахлоралканами.

Пример 1. Эфиры фосфорной кислоты получают взаимодействием хлорангидридов соответствующих диалкилфосфорных кислот с трихлоралкиловыми спиртами в присутствии органического основания (Ro) 2POCI+CCI3 (СН ) 4OH+

+  — -СС1з(СНз)40Р(0) (OR)a+ В НС1.

Для получения диэтилтрихлорпентилового эфира фосфорной кислоты из 55,0 г треххлористого фосфора, 55,2 г абсолютного этилоиого спирта и 30 г хлора готовят обычным способом диэтилхлорфосфат. Затем в реакционную колбу помещают 35 г диэтилхлорфосфата и 16 г пиридина, охлаждают примерно до 0 — 5 С и постепенно добавляют

38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме.

Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%). Диэтилтрихлорпентнлфосфат — бесцветная, подвижная жидкость, растворимая в оргачическнх растворителях и маслах.

Для получения диэтилтрихлорпентилового эфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтилфосфористой кислоты, из которой действием

Ь г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратным холодильником помещают спиртовый раствор диэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему 36,3 г тетрахлорпентана и нагревают в течение 1 «ас на водяной бане, а затем 9—

10 «ас при 120 — 130"С. После охлаждения реакционную смесь разбавляют водой, экстрагируют эфиром (2 — 3 раза), эфирную вытяжку сушат над прокаленным сульфатом натрия, а остаток перегоняют в вакууме.

Выход диэтилтрихлорпентилтиолфосфата составляет 17,2 г (50%).

Диэтилтрихлорпентилтиолфосфат — бесцветная, подвижная жидкость, растворимая в органических растворителях и маслах; т. кип.

165 — 166 С (2 мл рт. cr.); d20 1,2892; по

ЗО 1,4940.

183751

Найдено P 8 94%.

В ы числе но P 9,02%.

Предмет изобретения

Составитель И. С. Ялова

Тсхред А. А. Камышникова Корректор Крылова

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 2407/13 Тираж 750 Формат бум. 60X90 /а Обьем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, ир. Сапунова, 2

Способ получения эфиров фосфорной и тиофосфорной кислот общей формулы

С С1а(С На) „YP (OR) а, 11

Х где Х и У вЂ” О или S; и = 1, 4, б, 8; R — ал5 кил, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединенийинсектицидов, трихлоралкиловые спирты подвергают взаимодействию с тетрахлоралканами.