Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе

Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование; получение конструкционной керамики и режущего инструмента. Сущность изобретения: смешивают 60-82 мас.% порошка кремния и 18-40 мае.% цинка или хлорида цинка 15-30 мин и азотируют в замкнутом объеме при 1200- 1400°С 2-4 ч. Выход / -Sl2N j 100%, из них со сферической формой частиц - 98,7-98,9%. 1 табл.

союз соВетских

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 01 В 21/068

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Q Q

Cd

QO

1м !

G3

1 (21) 4901696/26 (2.2) 11.01.91 (46) 30.08.93. Бюл. ¹ 32 (71) Институт структурной макрокинетики

АН СССР (72) В.IVi.Eóíèí, В.В,Карпов и Э.В.Чемагин (73) Институт структурной макрокинетики

PAH (56) Заявка Японии ¹ 62-9521, «л. С 01 В 21/068, 1987.

Kiyshi Hirao Yoshinary Miyamoto, Mitsue

Koizume, Synthesis of Silicon Nitride by a

СогпЬцзбоп under High Nitrogen РгеззигеЭ.

Amer. Ceram, Soc.. 1986, v. 69, 4, р. 60-61.

Изобретение относится к области получения тугоплавких неорганических нитридов, в частности. получения нитрида кремния /3-модификации с формой частиц близкой к сферической, пригодного для спекания при изготовлении конструкционной керамики и режущего инструмента, Цель изобретения — увеличение выхода

31зй4 Р-модификации со сферической формой частиц, Поставленная цель достигается тем, что шихта в качестве неорганической добавки содержит 60-82 мас.% кремния и i8-40 мас, цинка или хлорида цинка, имеющих низкую температуру кипения, Шихту готовят следующим образом, Берут порошок элементарного кремния

КРО ГОСТ 2106-69 с размером частиц менее, 10 мкм и порошок металлического цинка или хлорида цинка, имеющие низкие температуры кипения, в количестве 18-40 от массы

„„Я2„„1838233 А3 (54) ШИХТА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА

КРЕМНИЯ В АЗОТСОДЕРЖАЩЕМ ГАЗЕ (57) Использование; получение конструкционной керамики и режущего инструмента.

Сущность изобретения: смешивают 60-82 мас.% порошка кремния и 18-40 мас.% цинка или хлоридз цинка 15-30 мин и азотируют в замкнутом объеме при 1200- 1400 С 2-4 ч.

Выход Р-Я!2М4 100%, из них со сферической формой частиц — 98,7-98,9%. 1 табл. кремния и подвергают смешиванию в течение 15-30 мин;

В том случае, когда цинка или хлорида цинка вносят в количестве 18-25%, процесс синтеза Р-3!зй4 предпочтительнее проводить путем нагревания шихты в замкнутом объеме при температуре 1200-1400 С и давлении азотсодержащего газа (Мг. МНз) при

0-10 атм в течение 2-4 ч.

При введении в шихту 25-40% Zn или

ZnCb процесс термообработки предпочтительнее вести в режиме горения. В первом случае синтез ведут следующим образом.

Приготовленную шихту помещают в реакционный сосуд, заполняют азотом или аммиаком до давления 4-10 атм и помещают в печь, разогревают ее до температуры синтеза 1200-1400 С и выдерживают при этой температуре 4 ч, После проведения аэотирования реакционную массу охлаждают, давление в реакционном сосуде сбрасывают до

1838233 атмосферного. Продукт реакции анализируют и подвергают рентгенофазвому анализу.

Во втором случае приготовленную шихту загружают на графитовую подложку и помещают в реактор СВС, заполняют азотом или аммиаком до давления 100 атм. Шихту воспламеняют локально с помощью спирали, Благодаря большой экзотермичности фронт реакции распространяется по всей загрузке самопроизвольно. После окончания процесса реакционная масса охлаждается, давление сбрасывают до атмосферного. Продукт подвергают рентгенофазному и химическому анализам.

Добавление цинка или хлорида цинка обеспечивает: разрыхление загрузки, способствующее доступу азота в объем загрузки и полному азотированию кремния; повышение выхода Р-фазы Я!зй4 и формирование частиц 5!зй4 в сферическую форму (Ксфер. 0,95 0,98), Сферичность частиц определяют отношением длины к их ширине К = l/d npu просмотре порошка под микроскопом в количестве не менее 1000, Пример 1. Берут порошок кремния, смешивают его с цинком в количестве l8 от массы кремния в течение 30 мии 20 г шихты загружают в реакционный сосуд, заполняют азотом до добавления 4 атм, помещают в трубчатую печь и высокотемпературное азотирование проводят при температуре 1200 С в течение 4 ч, а затем охлаждают. После охлаждения реакционной массы давление азота сбрасывают до атмосферного. Продукт подвергают отмывке соляной кислоты для удаления цинка, сушат при 100 С и анализируют с помощью рентгенофазного, химического и микроскопического анализов.

Порошок нитрида кремния представляет собой фазовочистый нитрид кремния, Химический анализ: Slcs o - 0,1, 0 =

-0,8%, и - 38,7, Fe = 0,01, Zn = 0,055 мас.7.

Выход частиц сферической формы

98,9%. Коэффициент сферичности К,ф =

0,98.

Пример 2. Берут порошок кремния, смешивают с хлоридом цинка в количестве

40 мас, от массы кремния в течение 30

50 мии, загружают иа графитовую подложку и помещают в реактор, Заполняют реактор азотом до давления 100 атм и воспламеняют шихту с помощью вольфрамовой спирали, реакция протекает самопроизвольно, После окончания процесса реакционную массу охлаждают и анализируют химически, рентгенографически и микроскопически.

Порошок представляет собой фазовочисты и нит рид кремния Р -модификации.

Химический анализ: SlcBoo = 0,08, 0-0,08% И = 38 8% Fe = 0,01 Zn - 0,04 мас.%.

Выход частиц сферической формы

98,9, Коэффициент сферичности Ксф=0,97.

В таблице представлены данные химического и рентгенофазс ого анализа порошка нитрида кремния, полученного из шихты по изобретению.

Таким образом, как видно из приводимых примеров, изобретение позволяет получать Язй4 в P -éoäèôèêàöèè с выходом сферических частиц, равным 98,6-98,7% в одну стадию.

Предложенный способ позволяет получать Рзй4 Р-модификации в одну стадию.

Из порошка нитрида кремния Р-модификации, полученному по любому из приведенных примеров методом горячего прессования, были приготовлены изделия для получения физико-механических свойств.

Режим спекаиия 1850 С. Время нагружения 20 мии, Рдав = 30 МПа. Изделие имеет плотность d = 3,6 г/см, ои = 90 кг/мм, г

Следовательно, шихта по изобретению пригодна для получения высокоплотных изделий с высокими физико-механическими характеристиками, Формула изобретения

Шихта для получения нитрида кремния в азотсодержащем газе, включающая порошок кремния и неорганической добавки, о тл и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью увеличения выхода иитрида кремния Р-модификации со сферической формой частиц, оиа содержит в качестве неорганической добавки цинк или хлорид цинка при следующем содержании компонентов, мас.%;

KpPMHvIA 60-82

Цинк или хлорид цинка 18-40

1838233

Составитель .В.Бунин

Техред M.Ìîðãåí Tàë

Корректор ЕЯапп

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2896 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35. Раушская наб., 4/5