Способ получения волокнообразующего мезофазного пека

Способ получения волокнообразующего мезофазного пека

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: углехимия. Сущность: каменноугольный пек, содержащий до 10 мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 100°С, смешивают с фильтровальным материалом, взятым в количестве 1-10%. Смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием пластинчатого фильтра с отверстиями диаметром 50-150 мкм. Затем проводят перегонку в тонкопленочном аппарате при 300-425°С, давлении Юмбар. Целевой продукт содержит, мас.%: мезофазу 2, нерастворимый в толуоле материал 58-78, нерастворимый в хинолине материал 2, летучие компоненты 20, золу 0,06, имеет точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200-300°С.2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 С 10 С 3/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ! я гч

1 ..„, . т т. ет ге аааа

"" ) К ПАТЕНТУ (21) 5035334/04 (22) 01.04.92 (46) 30,08.93. Бюл. ¹ 32 (75) B.Ï.Áåðsåío и В.С.Бабенко (56) Патент CLLlA ¹ 4600496, . кл. С 10 С 3/02, 1986.

Заявка Японии ¹ 58 — 156020, кл. D 01 F 9/10, 1983.

Патент США ¹ 3995014, кл. С 01 В 31/07, 1976. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОЛОКНООБРАЗУКЗЩЕГО МЕЗОФАЗНОГО ПЕКА

Изобретение относится к области переработки пеков и касается получения пеков, используемых в производстве углеродных волокон.

Целью изобретения является создание ускоренного способа с повышенным содержанием мезофазы.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения,волокнообразующего мезофазного пека, включающего нагрев пека в токе неокислительного газа с последующей выдержкой при постоянной температуре, в качестве неокислительного газа используют коксовый газ, нагрев осуществляют со скоростью 100-120 С/ч при скорости подачи коксового газа 0,25-0,35 м /кг х ч, выдерживают до содержания мез зофазы 20 — 40%, затем увеличивают скорость подачи коксового газа до 0,7 — 0,8 м /кг х ч и продолжают выдержку до содержания мезофазы 60 — 100%.

Исследование процесса показало, что при скорости нагрева ниже 100 С/ч значительно удлиняется процесс, при скорости

„„ Ы„„1838376 АЗ (57) Использование. коксохимия. Сущность: пек нагревают в токе коксового газа со скоростью 100 — 120 град./ч при скорости подачи коксового газа 0,25 — 0,35 м /кг сырья в час. Затем проводят выдержку при постоянной температуре до содержания мезофазы в пеке 20 — 40 мас.%, скорость подачи коксового газа повышают до 0,7-0,8 м /кг сырья в час и выдерживают до содержания мезофазы в пеке 60-100 мас. . нагрева выше 120 С/ч происходит перегрев пека на стенках реактора и образование твердых неплавких частиц. Начальная ско-, рость коксового газа 0,25-0,35 м c/êã х ч

3 обеспечивает оптимальный отгон летучих и способствует наиболее полному использованию сырья на первой стадии выдержки.

Если увеличить скорость йодачи коксового газа при содержании мезофазы мене 20%, снижается выход волокнообразующего пека, а сохранение низкой скорости подачи

-газа при содержании мезофазы более 40% 4» приводит к получению мезофазы с высокой молекулярной массой, что ухудшает про- 0» цесс формования волокна. При скорости подачи газа менее 0,7 м /кг к ч удлиняется ) процесс и нарастает молекулярная масса мезофазы, при скорости подачи более 0,8 м /кг х ч снижается выход пека, т.к. отгоняются фракции пека, способствующие формованию волокна.

Пример 1. Пек с температурой размягчения 140 С в токе коксового газа, подаваемого со скоростью 0,3 м /кг.ч нагревают

1838376 в течение 15 мин до 170 С и выдерживают до полного плавления 15 мин. Затем включают мешалку и со скоростью нагрева

100 С/мин поднимают температуру до

360 С, выдерживают при ней до содержания мезофазы 20% и увеличивают скорость подачи газа до 0,7 м /ч, продолжают выдержку до содержания меэофазы 60%. Затем. нагрев прекращают, пек охлаждают до полного остывания, 10

Пример 2, Пек с температурой размягчения 120 С в токе KoKGQBol газа, подаваемого со скоростью 0,35 м /кг х ч, нагревают в течение 30 мин до 160 С и выдерживают до полного плавления в течение

20 мин. Затем включают мешалку и со скоростью нагрева 110 С/мин поднимают температурудо 370ОС, выдер>кивают при ней до содержания меэофазы 30% и увеличивают скорость подачи газа до 0,8 м /кг х ч и про- 20 должают выдержку до содер>кания мезофазы 75%

Пример 3. Пек с температурой размягчения ИО С в токе коксового газа, подаваемого со скоростью 0,25 мэ/кг х ч, 25 нагревают 45 мин до 150 С и выдер>кивают до полного плавления .в течение 30 мин, Затем включают мешалку и со скоростью нагрева 120"С/MNtl поднимают Yet t tet>eTttрудо 380 С, выдерживаю п,>и ней до содер- ->О жания мезофазы 40% увеличивают скорость подачи газа до 0,75 м /кг х ч и продолжают выдер>кку до содержания мезофазы 100%.

Сформованное из пека волокно имеет диаметр 30 — 40 мкм и прочность 80 — 120 кг/мм (после карбонизации при 1200 С).

Предлагаемый способ характеризуется технологичностью, интенсивностью, базируется на использовании доступного сырья.

Его освоение решит задачу получения волокнообразующего мезофазного пека, промыШленное производство которого в отечественной промышленности отсутствует.

Формула изобретения

Способ получения волокнообраэующего меэофазнога пека путем нагрева пека в токе неокислительного паза с последующей выдер>ккой при постоянной температуре, отличающийся тем, что в качестве неокислительного. газа используют коксовый газ, нагрев проводят со скоростью 100120 С/ч при скорости подачи коксового газа

0,25 — 0,35 м /кг сырья ч, выдержку проводят до содер>кания мезофазы в пеке 20-40 мас.% с последующим повышением скорости подачи коксового газа до 0,7-0,8 м /кг ч з сырья и выдер>ккой до содержания мезофа3 ы в п е ке 60-100 ма с.%

Составитель Н. Королева . Техред М.Моргентал Корректор Е. Папп

Редактор

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2903 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5