Способ получения нейтральной лиственничной смолы

Способ получения нейтральной лиственничной смолы

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Использование: получение продуктов из природного сырья - живицы лиственничной и цанифолй.-Сущность изобретения: лиственничную Живицу или канифоль растворяют в пинене техническом в соотношении 1:2-3, омыляют 2-5%-ным водным раствором едкого кали или натрия, реакционную смесь разделяют на пиненовый и водный растворы, водный раствор экстрагируют пиненом, полученные пиненовые растворы соединяют , отгоняют пинен и упаривают при 130-150°С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы. Полученную смолу растворяют в этиловом спирте ректификате в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси, после чего производят отгонку этилового спирта до получения экстракта нужной консистенции.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)5 С 11 В 9/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) Ф

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

° К ПАТЕНТУ (21) 4941566/13 .(22) 18.03.91 (46) 30.08.93. Бюл. М 32 (76) В.Ф.Щередин, В.Г.Радин и Л.А.Шапиро (56) Авторское свидетельство СССР

М 1032004, кл. С 09 F 1/04, 1981. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕЙТРАЛЬНОЙ

ЛИСТВЕННИЧНОЙ СМОЛЫ (57) Использование: получение продуктов иэ природного сырья — живицы лиственничной и канифоли..Сущность изобретения: лиственничную живицу или канифоль растворяют в пинене техническом в соотношении

Изобретение относится к способам получения продуктов из природного сырья— живицы лиственничной, находящих широкое применение в производстве парфюмернокосметических изделий (духи, одеколоны, кремы, мази и т.д.). Сырьем может быть канифоль, полученная иэ лиственничной живицы.

Целью изобретения является увеличение выхода смолы нейтральной и получение продукции(смолы нейтральной лиственничной) парфюмерного качества.

Цель достигается введением новых отличительных признаков в известных решениях и дополнением новых технологических операций, заключающихся в следующем: в качестве растворителя живицы лиственничной используется пинен технический;.,5LJ 18383уЗ АЗ

1:2 — 3, омыляют 2 — 5%-ным водным раствором едкого кали или натрия, реакционную смесь раэделяют на пиненовый и водный растворы, водный раствор экстрагируют пиненом, полученные пиненовые растворы соединяют,отгоняют пинен иупаривают при

130 — 150 С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы. Полученную смолу растворяют в этиловом спирте ректификате в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси, после чего производят отгонку этилового спирта до получения экстракта нужной консистенции. пиненовый раствор лиственничной живицы омыляют 1 — 5%-ным водным раствором гидроксида калия или натрия; процесс уваривания пиненовых (в аналоге бензиновых или скипидарных) растворов осуществляется в два этапа: первый— отгонкой пинена известными способами, например, вакуумной ректификацией, с последующим его использованием в качестве оборотного растворителя; второй — уваривание кубового остатка при 130-150 С с .присадкой острого пара при разрежении

75-80 кПа с получением смолы нейтральной; полученную с учетом отличительных признаков смолу нейтральную подвергают дальнейшей переработке, заключающейся в выделении спирторастворимой части— смолы нейтральной лиственничной очищенной.

1838393

Окончательно получение смолы нейтральной лиственничной очищенной предла- гаемым способом выполняется в следующей последовательности. Лиственничную живицу или канифоль растворяют в пинене в соотношении 1:2-3, омыляют 1—

5 -ным водным раствором гидроксида калия.или натрия и реакционную смесь разделяют на пиненовый и водный растворы. Водный раствор экстрагируют пиненом, полученные пиненовые растворы подвергают отгонке пинена и уваривают при 130—

150 С с присадкой острого пара при разрежении 75-80 кПА с получением смолы нейтральной, которую растворяют в этиловом спирте в соотношении не менее 1:10, отстаивают, фильтруют до полного исчезновения взвеси после чего производят отгон3 ку этилового спирта.

Предлагаемый способ получения смолы нейтральной очищенной позволяет увеличить выход конечного продукта в.1,5 — 2,0 раза, производить высококачественный продукт для нужд как косметической,так и парфюмерной промышленности.

Пример 1. 1 кг живицы лиственничной растворяют в 2 кг пинена технического при температуре 45 С. Полученный раствор отфильтровывают от сора и нейтрализуют 4,4 кг 2%-ного раствора гидроксида калия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водные растворы в течение 3 часов, Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему, Все пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа.

Кубовый остаток уваривают при 150 С с присадкой острого пара и разрежении 75 кПа. В результате получают 195 r смолы нейтральной, которую растворяют в 2 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение3 часов, спиртовый раствор отделяют от осевшего осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ нужной вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 211 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов — 89,6 ; смоляных кислот — 0,4 ; спирта этилового — 10 .

Пример 2. 1 кг живицы лиственничной растворяют в 3 кг пинена при температуре ." :,450C. Полученный раствор отфильтровывают рт сора и нейтрализуют /омыляют/ 2,1 кг 4 -ного раствора гидроксида натрия, Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по обьему.

Все пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа, Кубовый остаток уваривают при 130 С с присадкой острого пара и разрежении 80 кПа. В результате получают

186 г смолы нейтральной, которую растворяют в 4 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение 2 часов, спиртовый раствор отделяют от осадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку, этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/

20 нужной вязкости.

Окончательно пЬлучен экстракт в количестве 207 r следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов — 84,7 ; смоляных кислот — 0.3 ; спирта этилового—

25 15%

Пример 3. 1 кг канифоли лиственничной растворяют в 2 кг пинена при температуре 60 С. Полученный раствор нейтрализуют 5 кг 2 -ного раствора гидро30 ксида калия. Реакционную смесь после нейтрализации разделяют отстаиванием на пиненовый и водный растворы в течение 3 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему.

35 Пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 130 С с присадкой острого пара при

40 разрежении 80 кПа. В результате получают

420 г смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60 С, отстаивают в течение 3 часов, спиртовый раствор сливают от осадка, фильтруют до

45 полного исчезновения видимой взвеси и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости.

50 Окончательно получен экстракт в количестве 447 г следующего состава: смесь нейтральных дитерпеноидов — 88,5 ; смоляных кислот — 2,5 ; этилового спирта

9%

55 Пример 4. 1 кг канифоли лиственничной растворяют в 3 кг пинена при температуре 60 С. Полученный раствор нейтрализуют 2,7 кг 4 -ного раствора гидроксида натра. Реакционную смесь разделяют отстаиванием на пиненовый и водный

1838393

Составитель B.Ùåðåäèí

Техред М.Моргентал . Корректор. M.Шмакова

Редактор

Заказ 2904 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 растворы в течение 4 часов. Водный раствор дважды экстрагируют пиненом в соотношении 1:1 по объему. Пиненовые растворы объединяют, промывают водой до нейтральной реакции и подвергают отгонке пинена при 100 С и давлении 15 кПа. Кубовый остаток уваривают при 150 С с присадкой острого пара при разрежении 75кПа. В результате получают 360 r смолы нейтральной, которую растворяют в 5 кг этилового спирта при 60 С; отстаивают в течение 2 часов, спиртовый раствор отделяют отосадка, фильтруют до полного исчезновения видимой взвеси в растворе и производят отгонку этилового спирта до получения экстракта /раствор смолы нейтральной очищенной в этиловом спирте/ требуемой вязкости.

Окончательно получен экстракт в количестве 405 г следующего состава. смесь нейтральных дитерпеноидов — 82,2 ; смоляных кислот — 1,8 ; спирта этилового — 16 .

Формула изобретения

Способ получения нейтральной лиственничной смолы, включающий растворение лиственничной живицы или канифоли в органическом растворителе при соотношении 1;2-3 и температуре 40 — 60 С, омыление экстракта водным раствором гидроксида калия или натрия, разделение полученной смеси на водный раствор и экстракт. в органическом растворителе. экстракцию водного раствора таким же органическим растворителем, соединение полученных экс10 трактов и упаривание при температуре

130-150 С с подачей острого пара при разрежении 75-80 кПа с получением нейтральной смолы, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечного про15 дукта и получения продукта парфюмерного качества, в качестве органического растворителя используют пинен технический, гидроксид калия или натрия берут в виде

2-57-ного раствора, перед упариванием

20 экстрактов отгоняют органический растворитель, полученную нейтральную смолу растворяют в этиловом спирте при соотношении не менее 1:10, полученную смесь отстаивают, 25 фильтруют и отгоняют этиловый спирт.