Способ изготовления композиционного материала с металлической матрицей на основе алюминия

Способ изготовления композиционного материала с металлической матрицей на основе алюминия

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Сущность изобретения: композиционный материал получают путем введения в контакт расплавленного алюминиево-магниевого сплава с проницаемой массой керамического наполнителя в присутствии газа, содержащего от 10 до 100% азота по объему , остальное до 100% - неокисляющий газ, такой как водород или аргон. При этих условиях расплавленный сплав самопроизвольно пропитывает керамическую массу наполнителя при нормальных атмосферных давлениях. Твердое тело сплава может быть помещено вблизи от проницаемой основы и керамического наполнителя и доведено до расплавленного состояния, предпочтительно до, по крайней мере, 700°С. с целью образования композиционного материала с алюминиевой матрицей. В дополнение к магнию могут использоваться с алюминием вспомогательные легирующие элементы. Получаемые композиционные продукты могут содержать прерывную фазу нитрида алюминия в алюминиевой матрице и/или внешний поверхностный слой нитрида алюминия . 15 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

6 (21) 4355650/02 (22) 12,05,88 (46) 30,08.93, Бюл. ¹ 32 (31) 049171 (32) 13,05.87 (33) US (71) Ланксид Текнолоджи Компани ЛП (US) (72) Дэнни Рэй Уайт, Майкл Кеворк Ахаджанян, Эндрю Виллард Уркхарт (US) и Дэвид

Кеннет Кребер (СА) (56) Патент США 4141740, С 04 В 35/52, 1979, Европейский патент 0106108. С 22 С

1/09. 1984. (54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОМПОЗИЦИОННОГО МАТЕРИАЛА С МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ МАТРИЦЕЙ НА ОСНОВЕ

АЛЮМИНИЯ (57) Сущность изобретения: композиционный материал получают путем введения в контакт распла влен ного ал юминиево-магИзобретение относится к способу изготовления композиционного материала с металлической матрицей путем самопроизвольной пропитки проницаемой массы керамического наполнительного материала расплавленным металлом, и в частности, расплавленным алюминиевым сплавом в присутствии азота.

Целью изобретения является расширение технологических возможностей способа и его упрощение при улучшении физико-механических свойств композиционного материала.

Данный способ включает в себя производство композиционного материала с ме„„5U„„1838441 А3

Bñïомогательные легирующие элементы.

Получаемые композиционные продукты могут содержать прерывную фазу нитрида алюминия в алюминиевой матрице и/или внешний поверхностный слой нитрида алюминия. 15 з.п. ф-лы, 3 ил„3 табл. таллической матрицей путем пропитки проницаемой массы керамического наполнителя или керамического наполнителя с покрытием расплавленным алюминием, содержащим, по крайней мере, примерно, 1% по весу магния или предпочтительно, примерно 3% по весу. Пропитка осуществляется самопроизвольно без необходимости внешнего давления или глубокого вакуума.

Источник расплавленного металлического сплава вводится в контакт с массой наполнительного материала при температуре, по крайней мере, 700 С в присутствии газа, содержащего от 10 до 100 азота, предпочтительно, по крайней мере 50%, азота по

1838441

10 объему, остальное неокисляющий гаэ, например, аргон. При таких условиях расплавленный алюминиевый сплав проникает в керамическую массу при нормальном атмосферном давлении и образовывает композиционный материал с алюминиевой матрицей. Когда требуемое количество керамического материала пропитывается расплавленным сплавом, образуется твердая структура металлической матрицы, которая скрепляет упрочняющий керамический материал. Обычно, и предпочтительно, количество расплавленного сплава должно быть достаточным для обеспечения пропитки до границы керамической массы. Объем керамического наполнителя в композиционных материалах с алюминиевой матрицей, может быть большим. В связи с этим могут быть достигнуты соотношения наполнителя к сплаву более чем 1:1.

Согласно одному варианту осуществления изобретения, расплавленный алюминиевый сплав подается к керамической массе путем размещения массы сплава в непосредственной близости с проницаемым слоем керамического наполнительного материала или в контакте с ним. Сплав и слой, находятся под воздействием азотсодержащего газа при температуре выше точки плавления сплава, в присутствии давления или разрежения. При этом расплавленный сплав спонтанно проникает в прилежащий или окружающий слой. При понижении температуры ниже точки плавления сплава, получают твердую матрицу из алюминиевого сплава, скрепляющего керамику. Необходимо понимать, что твердая масса алюминиевого сплава может быть размещена смежно с массой наполнителя, Металл затем расплавляется и проникает в массу наполнителя. Или сплав может быть расплавлен отдельно и затем залит на массу наполнителя, Композиционные материалы с матрицей из алюминия, полученные в соответствии с данным изобретением, обычно содержат нитрид алюминия в алюминиевой матрице в качестве прерывистой фазы. Обьем нитрида в алюминиевой матрице может меняться в зависимости от таких факторов, как выбор температуры, состав сплава, состав газа и керамического наполнителя, Наряду с этим, если продолжается пребывание в азотирующей атмосфере при повышенной температуре после пропитки в полном объеме, нитрид алюминия может формироваться на поверхностях композиционного материла, Количество диспергированного нитрида алюминия, так же как и глубина азотирования по наружным поверхностям

55 могут меняться в результате управления одним или более факторами в системе, например, температурой, что позволяет регулировать свойства композиционного материала или создавать композиционный материал с алюминиевой матрицей с покрытием из нитрида алюминия в качестве наносостойкой поверхности.

В ыражение "равновесие — неокисляющий газ" как оно используется здесь, обозначает, что любой газ, присутствующий в дополнение к основному азоту, представляет собой либо инертный гаэ или BoccTBHQBленный газ, который существенно не нереакционноспособен с алюминием в условиях процесса. Любой окислительный газ (иной, чем азот), который может присутствовать в качестве примеси в газе (ах), который применяется, недостаточен для окисления металла в каком-либо существенном объеме.

Термин "керамический наполнитель" или "керамический наполнительный материал" подразумевает, как керамические наполнители сами Ilo себе, также как глиноземные волокна или волокна карбида кремния, так и керамические наполнительные материалы с покрытием, такие как волокна углерода с покрытием их глинозема или карбида кремния для зашиты углерода от воздействия расплавленного металла.

Кроме того, необходимо понимать, что алюминий, используемый в процессе, легированный магнием, может быть существенно чистым или коммерчески чистым алюминием, или может быть легирован другими компонентами, такими как железо, кремний, медь, марганец, хром и т.д.

Изобретение иллюстрируется фигурами

1-3.

Фигура 1 представляет собой микрофотографию при 400" увеличении композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей, полученного при

850 С. согласно примеру 3.

Фигура 2 представляет собой микрофотографию при 400" увеличения композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей, полученного в соответствии с примером За, но при температуре 900 С в течение 24 часов, и фигура 3 представляет собой микрофотографию при

400" увеличении композиционного материала с усиленной глиноземом алюминиевой матрицей (с использованием несколько укрупненных частиц глинозема, то есть с размером фракции в 90 меш против размера фракции 220 меш), полученного согласно примеру Зб, но при температуре 1000 С и в течение 24 часов.

1838441

Согласно способу по настоящему изобретению расплавленный алюминиево-магниевый сплав вводится в контакт или выливается на поверхность проницаемой. массы керамического материала, такого как керамические частицы, нитевидные кристаллы или волокна, в присутствии азотсодержащего газа, и расплавленный алюминиевый сплав спонтанно и постепенно пропитывает проницаемую керамическую массу. Степень самопроизвольного расплава и формирования металлической матрицы будет меняться в зависимости от условий процесса, как более подробно пояснено ниже. Самопроизвольное проникновение сплава в массу керамики приводит к получению композиционного изделия, в котором матрица из алюминиевого сплава скрепляет собой керамический материал.

В условиях способа, согласно данному изобретению, керамическая масса наполнителя достаточно проницаема, чтобы способствовать проникновени,, газообразного азота в наполнитель и вступ ение в контакт с расплавленным металлом, вследствие чего находящийся в среде азота керамический материал самопроизвольно пропитывается расплавленным алюминиевым сплавом, формируя композиционный материал с алюминиевой матрицей. Степень самопроизвольного проникновения и формирования металлической матрицы будет меняться в зависимости от заданного сочетания условий процесса, то есть от содержания магния в алюминиевом сплаве, присутствии дополнительных элементов в сплаве, размера частиц, качества поверхности и типа наполнительного материала, концентрации азота в газе, времени и температуры, Для самопроизвольного осуществления пропитки расплавленным алюминием, алюминий легируется, по крайней мере, 1%, предпочтительно, примерно, 3% магния, по весу сплава. Один или более легирующих элементов, таких как кремний, цинк, или железо могут быть введены в сплав, что может повлиять на минимальное содержание магния в сплаве, Известно, что некоторые эле. менты могут улетучиваться из расплава алюминия, что зависит от времени и температуры. УлеТучиваются магний и цинк. Желательно использовать сплав, в начале содержащий, по крайней мере, 1% магния. по весу. Процесс проводится в присутствии атмосферы азота, содержащей, по крайней мере, примерно, 10 обьемных процентов азота, остальное — неокисляющий газ. После существенно полной пропитки керамической массы металл затвердевает при охлаждении в атмосфере азота, при этом формируется твердая металлическая матрица, скрепляющая керамический наполнительный материал. Так как алюминиево-магниевый сплав смачивает керамику, между металлом и керамикой должна быть хорошая связь, что в свою очередь может привести у улучшению свойств композиционного материала, Минимальное содержание магния в алюминиевом сплаве зависит от одной или более переменных, таких как температура процесса, время, присутствие вспомогательных легирующих элементов, таких как кремний или цинк, природа керамического

10 наполнителя и содержание азота в потоке газа, Более низкие температуры или менее длительные промежутки прогрева могут применяться, в случае, если содержание магния в сплаве увеличивается. Таким образом, при данном содержании магния, добав20 ление определенных легирующих элементов, таких как цинк, позволяет использовать более низкие температуры. Например, содержание магния по нижнему тов, может быть использовано при температуре процесса выше минимальной, при высокой концентрации азота, при введении одного или более дополнительных легирующих элементов. Сплавы, содержащие, при30 мерно от 3 до 5 вес. процентов магния, являются предпочтительными при широком разнообразии условий процесса. При этом предпочтительно значение в 5%, позволяю35 щее использовать более низкие температуры и более кратковременные промежутки времени. Содержание магния в избытке на уровне, примерно, 10 вес.% оталюминиевого сплава может использоваться для смягче40 ния температурных условий, требуемых для пропитки, Содержание магния может быть снижено, когда он вводится в сочетании с дополнительным легирующим элементом, но эти элементы играют только вспомогательную функцию и применяются вместе в вышеуказанным количеством магния, Например, не отмечалось существенной пропитки чистым алюминием, легированным только 10% кремния, при 100 С наполнителя фракцией 500 мас. (Кристолон 39 (99%) чистого карбида кремния).

Использование одного или нескольких легирующих элементов и выбор концентрации азота в газовой атмосфере также влия50 ют на степень азотирования матрицы из сплава при заданной температуре, Например, повышение концентрации вспомогательного легирующего элемента, такого как цинк или железо в сплаве можно использовать для уменьшения температуры пропит25 пределу, примерно, 1 до 3 массовых процен1838441

10

20

55 ки и таким образом снизить формирование нитрида, в то время как повышение концентрации азота в газе может использоваться для того, чтобы способствовать образованию нитрида, Концентрация магния в сплаве также влияет на степень пропитки при заданной температуре. Предпочтительно, чтобы, по крайней мере, три весовых процента магния было включено в сплав. Сплав, содержащий меньше этого уровня, такой, как один весовой процент магния, требует более высокую температуру процесса или дополнительный легирующий элемент для пропитки, Температура, требуемая для самопроизвольной пропитки согласно настоящему изобретению, может быть ниже, когда содержание магния в сплаве повышено, например, до, по крайней мере, примерно 5 весовых процентов, или когда другой элемент, такой как цинк или железо, присутствует в алюминиевом сплаве. Температура также может меняться в зависимости от выбора различных керамических материалов. Обычно самопроизвольная и постепенная пропитка будет происходить при температуре процесса, по крайней мере, примерно, 700 С, предпочтительно, примерно, 800 С. Температура выше 1200 С оказывается неблагоприятной для процесса. В частности, оптимальный температурный диапазон включает температуру, примерно, от 800 С до

1200 С.

В данном способе расплавленный алюMMHvI8BblA сплав подается к массе проницаемого керамического материала в присутствии азотсодержащего газа, сохраняемого в течении всего времени, требуемого для завершения пропитки. Это осуществляется путем поддержания непрерывного потока газа в контакте с керамическим материалом и расплавленным алюминиевым сплавом. Поток должен быть достаточен для компенсирования любой потери азота из атмосферы из-за образования нитрида в матрице, а также для предупреждения или устранения проникновения воздуха, который может оказать окислительное воздействие на расплавленный металл, Как указано выше, азотсодержащий газ включает в себя по крайней мере 10 объемных процентов азота. Было обнаружено, что концентрация азота может ухудшить степень проникновения. В частности, промежутки времени, необходимые для осуществления пропитки, возрастают при уменьшении концентрации азота. Как показано в таблице 1 (см. ниже) для примеров

5-7, время, необходимое для пропитки глинозема расплавленным алюминиевым сплавом, содержащим 5 магния и 5 кремния при 1000 С возрастало, если концентрация азота снижалась. Пропитка осуществлялась за пять часов с использованием газа, содержащего 50 объемных процента азота. Этот промежуток времени возрастал до 24 часов при составе газа, содержащем 10 объемных процентов азота. Предпочтительно, газ включает 100 азота. Концентрация азота на нижнем пределе эффективного диапаэона, менее чем 30 объемных процентов, обычно не используется из-за продолжительных промежутков времени, требуемых для осуществления пропитки.

Способ согласно настоящему изобретению используют для получения широкого разнообразия керамических материалов, и выбор наполнительного материала будет зависеть от таких факторов, как алюминиевый сплав, условия процесса. химическая активность расплавленного алюминия rio отношению к наполнителю, и требуемые свойства конечного композиционного изделия, Эти материалы включают (а) окиси, также как глинозем, магнезия, двуокись титана, двуокись циркония и двуокись гафния; .(б) карбиды, такие как карбид кремния и карбид титана; (в) бориды, такие как диборид титана, додекаборид алюминия и (г) нитриды, такие как нитрид алюминия, нитрид кремния и нитрид циркония, Если отмечается тенденция к тому, что наполнитель реагирует с расплавленным алюминиевым сплавом, это могло бы быть улажено путем уменьшения времени пропитки и температуры или путем создания нереакционноспособного покрытия на наполнителе.

Наполнитель может содержать подложку, такую как углерод или другой некерамический материал, несущий керамическое по- крытие для защиты подложки от разрушения, Пригодные керамические покрытия включают окислы, карбиды, бориды, и нитриды. Керамические материалы, которые предпочтительны для использования в настоящем способе, включают глинозем и карбид кремния в виде частиц, пластинок, нитевидных кристаллов и волокон. Волокна могут быть прерывистыми или в виде непреpblBHoA нити, такой как многоволокнистая пакля. Кроме того, керамическая масса или прессовка может быть однородной или разнородной, Карбид кремния реагирует с расплавленным алюминием, образуя карбид алюминия и, если карбид кремния используется в качестве наполнителя, желательно предупредить или свести к минимуму эту реакцию.

Карбид алюминия может подвергаться разъеданию влагой, что потенциально ос1838441

5

20

30

55 лэбляет композиционный материал. Следовательно, для сведения к минимуму или предупреждения этой реакции, карбид кремния предварительно прокаливается на воздухе для образования на нем реакционноспособного кремнеземного покрытия, или алюминиевый сплав затем легируется кремнием, или вместе, В другом случае результат заключается в увеличении содержания кремния в сплаве для устранения образования карбида алюминия. Подобные способы могут применяться для предупреждения нежелательных реакций с другими наполнительными материалами.

Размер и форма керамического материала могут быть любыми, в зависимости от заданных свойств композиционного материала. Таким образом, материал наполнителя может быть в виде частиц, нитевидных кристаллов, пластинок или волокон, если форма наполнительного материала не пре-. пятствует пропитке. Другая форма также может применяться такая, как сфера, трубочки, шарики, огнеупорная ткань из волокна и т.д. Кроме того размер частиц материала наполнителя не ограничивается из-за условий пропитки, хотя может потребоваться более высокая температура или большее время для полной пропитки массы мелких частиц, в сравнении с более крупными частицами. Масса керамического мате.риала должна быть проницаемой для расплавленных алюминиевых сплавов и для аэотсодержащих газов.

Осуществление способа согласно дан- ному изобретению не требует применения давления для вдавливания расплавленного металла в массу керамического материала и приводит к получению однородного композиционного материала с матрицей из алю миниевого сплава, имеющего высокую объемную долю керамического материала и малую пористость, Более значительные объемные доли керамического материала могут быть получены путем использования исходной массы керамического материала с низKoé пористостью, Высокое объемное содержание также может быть получено, если керамическая масса уплотнена под давлением, при условии, что масса не превращается в брикет с замкнутой ячеечной пористостью или в монолитную структуру, которая препятствовала бы пропитке расплавом.

Было отмечено, что для впитывания алюминия и формирования матрицы алюминиевый сплав/керамика, смачивание керамики алюминиевым сплавом является преобладающим механизмом пропитки.

При более низких температурах процесса имеет место ничтожная или минимальная величина азотирования металла, что приводит к минимальному содержанию прерывной фазе нитрида алюминия, диспергированного в металлической матрице. Когда приближается к верхнему пределу температурного диапазона, азотирование металла более вероятно, Таким образом содержание фазы нитрида в металлической матрице можеТ регулироваться путем изменения температуры процесса. Температура процесса, при которой образования нитрида становится более значительным, также меняется в зависимости от применяемого алюминиевого сплава и его количества относительно объема наполнителя и концентрации азота в газовой фазе. Например, степень образования нитрида алюминия при данной температуре процесса увеличивается, когда способность сплава к смачивэнию керамического наполнителя снижается и когда концентрация азота в газе увеличивается, Кроме того, возможно регулировать состав металлической матрицы во время формирования композиционного материала для придания определенных характеристик получаемому изделию.

Температура процесса может быть выбрана для регулирования количества обрэзованного нитрида, Содержание фазы. нитрида алюминия в композиционном продукта улучшает его характеристики. Кроме того, температурный диапазон для самопроизвольного проникновения алюминиевого сплава в наполнитель может менять в зависимости от выбора различных видов наполнителей. В случае выбора глинозема в качестве наполнителя, температура для впитывания не должна превышать, примерно, 1000 С, чтобы пластичность матрицы не снизилась иэ-за значительного образования нитрида.

Однако, могут применяться температура, превышающая 1000 С, если требуется получить композиционный материал с меньшей пластичностью и большей жесткостью матрицы. Для пропитывэния других керамических материалов, таких как карбид кремния могут использоваться более высокие температуры, примерно, в 1200 С, поскольку алюминиевый сплав азотируется в меньшей степени, в сравнении с глиноземом в качестве наполнителя.

В соответствии с другим вариантом осуществления изобретения композиционный материал снабжен слоем или поверхностью из нитрида алюминия, Обычно количество сплава достаточно для пропитывания в основном всей основы из керамического материала, то есть до заданных границ.

1838441

Если расплав исчерпан при проведении пропитки в обьеме всего наполнителя, а температура не снижена для затвердевания сплава, слой или зона нитрида алюминия могут образовываться вдоль наружной по- 5 верхности композиционного материала изэа аэотирования поверхностных областей.

Этот участок пласта, не охваченный матрицей, легко удаляется, например, дробеструйкой. Таким же образом слой нитрида 10 может быть образован нэ поверхности основы или брикета, пропитываемого к его краям при удлинении времени действия условий процесса, Например. открытый сосуд, который не 15 смачивается расплавленным алюминиевым сплавом, заполняется проницаемым керамическим наполнителем, и верхняя поверхность керамического брикета находится под воздействием азотсодержащего газа. После 20 проникновения металла в брикет, к стенкам сосуда и к верхней поверхности, если температура и поток азотсодержащего газа продолжают оставаться, расплавленный алюминий, .находящийся под воздействием 25 поверхности, будет азотироваться.

Степень азотирования может регулироваться, и в поверхностном слое может образовываться либо непрерывная фаза, либо прерывная фаза нитридов, Компоэицион 30 ные материалы с алюминиевой матрицей, несущие поверхности которого покрыты нитридом алюминия, обеспечивают улучшенную износостойкость по отношению к металлической матрице. 35

Как показано в следующих примерах, расплавленные алюминиево-магниевь!е сплавы самопроизвольно проникают в проницаемую массу керамического материала благодаря их способности смачивать кера- 40 мический материал, находящийся в атмосфере аэотсодержащего газа.

Дополнительные легирующие элементь... такие как кремний и цинк, могут быть введены в алюминиевые сплавы для обеспе- 45 чения возможности применения более низких температур и более низких концентраций магния, Алюминиевомагниевые сплавы, которые содержат 10-20 или более кремния в своем составе, предпочти- 50 тельнодля пропитки необожженного карбида кремния, так как кремний стремится свести к минимуму реагирование расплавленного сплава с карбидом кремния с образованием карбида алюминия. В дополнение 55 к этому, алюминиевые сплавы, полученные согласно изобретению, могут включать различные другие легирующие элементы для создания особых механических и физических свойств в матрице сплава, Например, добавки меди могут быть включены в сплав для получения матрицы, которая может обрабатываться в горячем состоянии для повышения прочности и твердости.

Пример ы 1-10. Эти примеры иллюстрируют получение композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава с использованием различных сочетаний алюминиево-магниевых сплавов, глинозема, азотсодержащих газов и условий выбора температуры и времени. Специфические сочетания показаны втаблице1, приведенной ниже.

В примерах 1-9 расплавленные А1-Mg сплавы, содержащие, по крайней мере, 1 по весу магния, и один или более вспомогательных легирующих элементов, подавались к поверхности проницаемой массы рыхлых частиц глинозема, при обеспечении контакта твердой массы сплава с массой глинозема, Частицы глинозема размещались в огнеупорной лодочке при малой плотности, Размеры заготовки сплава составляли 2,5 х 5 х 1,3 см. Затем комбинация сплав-керамика нагревалась в печи со скоростью 200-300 кубических сантиметров за минуту. При условиях таблицы 1, расплавленный сплав самопроизвольно пропитывал слой материала из глинозема, кроме примера 2, где происходило частичное проникновение. Было обнаружено, что количество расплава сплава весом 43-45 граммов обычно было достаточно для того, чтобы полностью пропитать керамические массы в

30-40 граммов.

Во время пропитки наполнителя из глинозема в матрице может быть образоваться нитрид алюминия, как пояснено выше. Количество образовавшегося нитрида алюмиf ния может быть определено увеличением веса сплава по отношению к количеству сплава, применявшегося для осуществления пропитки. Потеря веса также может произойти из-за улетучивания магния или цинка, что в значительной степени зависит от времени и температуры. Такие явления улетучивания не замерялись непосредственно, и измерения азотирования не принимали этот фактор во внимание.

Теоретическое увеличение процента веса может быть до уровня 52, что соответствует полному превращению алюминия в нитрид алюминия, Используя этот стандарт, было найдено, что образование нитрида в матрице из алюминиевого сплава увеличилось при повышении температуры. В частности, увеличение весового процента сплава 5 Mg-10$1 из примера 8 (в таблице 1, приведенной ниже) составляло 10,7 npu

1000 С, но тогда такой же эксперимент (не показан в таблице 1) был проведен, только

1838441

5

15

30

40

55

При 900 С, увеличение весового процента составило 3;4%. Подобные результаты так å приведены для примера 14, данного ни ке. Кроме того, можно представительно выбрать или сварьировать состав матрицы свойства композиционного материала, путем работы в определенных температурных интервалах.

В дополнение к созданию композицирнных материалов, путем пропитки прони аемых масс керамического материала из макрочастиц можно получать композиционные материалы путем пропитки тканей из волокнистого материала, Как показано в римере 10, цилиндр из сплава Al-3% Mg,, длиной 2,2 см и диаметром 2,5 см весом 29 граммов был завернут в ткань, изготовленную иэ глиноземного волокна весом 3,27 граммов. Затем комбинация сплав-ткань была нагрета в присутствии рабочего газа. 1ри этих условиях сплав самопроизвольно проникал в ткань из глинозема для получения композиционного продукта.

Не подразумевая ограничения какойлибо специальной теорией или объяснением, становится видно, что азотсодержащая атмосфера вызывает самопроизвольное впитывание сплава в массу керамического материала. Для определения значения азота был проведен контрольный эксперимент, котором использовался газ, не содержа1ций азота. Как показано в таблице 1, контрольный эксперимент ¹ 1 был проведен таким же образом, как и пример 8, кроме применения газа. не содержащегося азота.

При этих условиях, было обнаружено, что расплавленный алюминиевый сплав не пропитывал основу из глинозема.

Был проведен анализ изображений электронного сканирующего микроскопа некоторых из композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава для определения объемных фракций керамического наполнителя. Матрицы из сплава и пористости в композиционном материале.

Результаты показали, что соотношение объема керамического наполнителя к матрице из сплава превышает величину 1;1. В частности, в примере 3 было найдено, что ком-. позиционный материал содержал 60% глинозема, 39,7% матрицы из металлического сплава и имел пористость 0 3% по объему.

Микрофотография с фигурой 1 относится к композиционному материалу, выполненному согласно примеру 3. Видны частицы глинозема 10. включенные в матриЦу 12 из алюминиевого сплава. Как можно видеть, путем осмотра границ фаэ, имеет место тесный контакт между частицами глинозема и сплавом матрицы. Максимальное азотирование матрицы из сплава происходит при пропитке при 850 С, как это очевидно при сравнении фигур 2 и 3. Количество нитрида в металлической матрице было подтверждено структурным анализом в рентгеновских лучах, который выявил максимальные пики для алюминия и глинозема и только незначительные пикидля нитрида алюминия.

Степень азотирования для данной системы алюминиевый сплав-керамика — аэотирующий газ повысится с повышением температуры на данный промежуток време, ни. Таким образом, используя параметры, которые обеспечивали получение композиционного материала с фигуры 1, кроме температуры в 900 С и времени в 24 часа, степень азотирования оказалась эначительно возросшей, как можно видеть со ссылкой на фигуру 2„Этот эксперимент должен рассматриваться как приведенный ниже пример 3а. более значительная степень образования нитрида, как показано темносерыми зонами 14, легко видна при сравнении фигуры 1 с фигурой 2, Было обнаружено, что свойства композиционного материала могут варьироваться выбором типа и размера наполнителя и подбором условий процесса. Для демонстрации этой способности композиционный материал был выполнен со сплавом и с условиями процесса, использованными в примере 3, кроме температуры в 1000 С в течение 24 часов и с использованием глиноземного наполнителя в 90 меш вместо наполнителя в

220 меш. Плотности и модули упругости это-. го композиционного материала, как в примере Зб и в примере 3а показаны ниже в таблице 2.

Результаты, показанные выше, иллюстрируют, что выбор наполнителя и условий процесса может применяться для изменения свойств композиционного материала. В противоречие с показанными результатами, модуль Юнга для алюминия составляет 70

ГПа. Кроме того, сравнение фигур 2 и 3 показывает, что намного более высокая концентрация А!М образовалась в примере Зб по сравнению с примером За. Хотя размер частиц наполнителя различен в обоих примерах, более высокая концентрация AIN, как кажется, является результатом более высокой рабочей температуры и рассматривается, как причина более высокого модуля

Юнга композиционного материала по примеру Зб (модуль Юнга для AIN составляет

345 ГПа).

1838441

Пример ы 11-21. Могут использоваться согласно изобретению керамические материалы, иные, чем глинозем, В примерах

11-21 таблицы 3, показало получение композиционных материалов с матрицей из алюминиевого сплава, усиленной кремнием.

Могут использоваться различные сочетания магнийсодержащих алюминиевых сплавов, упрочняющих материалов с карбидом кремния, азотсодержащие газы. Могут использоваться различные условия температуры/времени, Процесс, описанный в примерах 1-9, был повторен за исключением того, что карбид кремния заменили на глинозем. Расходы протока газа составили 200-350 см /мин. При условиях, привез денных в примерах 11-21 таблицы 3, было установлено, что сплав самопроизвольно пропитывал массу карбида кремния, Объемные соотношения карбида кремния к алюминиевому сплаву в композиционных материалах, полученных в соответствии с этими примерами были более, чем 1:1.

Например, продукт по примеру 13 содержал

57,4/ карбида кремния, 40,5 металла (алюминиевый cflflBB и кремний) и имел пористость 2,1 по объему. ьыли проведены контрольные эксперименты 2 и 3 (таблица 3) с целью определения воздействия отсутствия магния на способность алюминиевых сплавов самопроизвольно пропитывать карбид кремния. В условиях этих контрольных экспериментов было обнаружено, что когда магний не был включен в сплав, самопроизвольное впитывание не происходило.

Присутствие газообразного азота также важно, В соответствии с этим был проведен контрольный эксперимент N 4, при котором использовались условия примера 17, за исключением применения газа, не содержащего азота, то есть аргона, В этих условиях было обнаружено, что расплавленный сплав не проникал в массу карбида кремния, Как пояснено выше, температура может повлиять на степень азотирования. Это было показано при повторении примера 14 при пяти различных температурах. В таблице 3, приведенной ниже показано, что пример 14 проводился при 800 С, а, . увеличение веса составило 1,8, но когда был повторен при температурах 900 С, 1000 С и 1100 С, увеличение веса составило

2,5, 2,8 и 3.5, соответственно, и отличался заметный рост до 14,9 .для опыта, проведенного при 1200 С, Необходимо заметить, что увеличение веса в этих опытах было ниже, чем в примерах с использованием наполнителя из глинозема. ем металлической матрицы, было обнаружено при использовании сплавов 3Mg и

ЗМ9-1031,Были найдены увеличения веса на

35 единицу соответственно 9,5 и 6,9, Пример 24. Процедура, описанная в примере 23, была повторена, за исключением того, что порошок диборида титана, имеющий средний размер частиц 5-6 микрон, 40 заменили на порошок нитрида алюминия.

Алюминиевые сплавы того же состава, как в примере 23, самопроизвольно пропитывали порошок и образовывали размерную металлическую матрицу, скрепляющую порошок

45 при минимальном образовании нитрида в сплаве. Были получены увеличения на единицу в 11,3 и 4,9 для сплавов AI-ЗМ9 и

AI-3Mg-10Si, соответственно.

Пример 25. Контейнер из нержавею50 щей стали, примерно, 6,5 дюймов (165 мм) 55

Могут быть использованы различные материалы, в качестве керамических наполнителей в композиционных материалах. Эти материалы, включают в себя двуокись циркония, нитрид алюминия и диборид титана, что показано в примерах 22-24, соответственно, Пример 22, Алюминиевый сплав, содержащий 5 магния и IO кремния, расплавляется в контакте с поверхностью основы иэ частицы двуокиси циркония (220 меш), в атмосфере газа формирования при

900 С. При этих условиях расплавленный сплав самопроизвольно пропитывал основу из двуокиси циркония, приводя к получению композиционного материала с металлической матрицей.

Пример 23. Процедура, описанная в примерах 1-9, использовалась для двух опытов, за исключением того, что порошок нитрида алюминия с размером частиц менее 10 микрон заменяли глиноземом. Сплав и основа вместе нагревались в атмосфере азота при 200 С в течение 12 часов. Сплав самопроизвольно впитывался в основу из нитрида алюминия, приводя к получению композиционного материала с металлической матрицей, Как определено измерениями увеличение веса в процентах, минимальное образование нитрида, вместе с великолепным впитыванием и образованидлины на, примерно 6,5 дюймов (165 мм) ширины, и примерно, 3 дюйма (76 мм) высоты, был сделан путем сварки листов из нержавеющий стали серии 300. Контейнер из нержавеющей стали был облицован камерой из графитовой фольги (пленки), имеющей размеры примерно 6 дюймов (152 мм) длины на примерно 6 дюймов (152 мм) ширины на примерно 3 дюйма (76 мм) высоты.

Камера из графитовой фольги была сделана

1838441

10

2