Способ получения флуорантен-4-сульфокислоты

Способ получения флуорантен-4-сульфокислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

l84268

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Со,оа Соеетскиз

Социалистическиа

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 04Х.1964 (№ 898535/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1966, Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 17.IX.1966

Кл. 12о, 23/01

МПК С 07с

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министрое

СССР

УДК 547.686 672.3.07 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЛУОРАНТЕН-4-СУЛЪФОКИСЛОТЫ

Флуорантен-4-сульфокислота может быть использована для производства 4-оксифлуорантена — ценного промежуточного продукта для синтеза красителей, а также в качестве стабилизатора для пластических масс и синтетических волокон.

Способ получения флуорантен-4-сульфокислоты сульфированием флуорантена 1 ноль хлорсульфонной кислоты в хлороформном растворе при — 15=С известен.

С целью расширения сырьевой базы, предлагается флуорантен-4-сульфокислоту получать обработкой флуорантена моногидратом при молярном соотношении 1: 1,4 в присутствии нитробензола, нитрометана при температуре порядка 80 — 90 С с последующим извлечением из реакционной массы флуорантенсульфокислоты, обработкой ее водой и выделением целевого продукта известным способом.

Пример. 0,05 моль (10,1 г) флуорантена с т, пл. 107,5 С растворяют при перемешивании в 65 лл нитробензола и при 89 — 91 С к раствору в течение 30 лик по каплям добавляют 0,07 моль моногидрата серной кислоты.

После введения мопогидрата перемешивание при указанной температуре продолжают еще полчаса. Затем смесь охлаждают и обрабатывают 250 л1л воды. При этом в водный слой переходят изомерные сульфокислоты флуорантена, а непрореагировавший флуорантен остается в нитробензоле. Нитробензольный слой после осушки и фильтрования используют для сульфировапия следующей порции флуорантена.

Из водного слоя флуорантен-4-сульфокпслоту выделяют в виде анилиновой соли известным способом. Вес соли составляет 12,6 г (33,6%, считая»а взятый для сульфирования флуорантен, или 48%, считая на просульфированный флуорантен). Сплавленпем натриевой соли, полученной сульфированием в нитробензоле, полу чают 4-оксифлуорантен с т. пл. после очистки 187"С.

Для регенерации нитробензола после проведения нескольких операций сульфирования предлагается очистка перегонкой с водяным паром, Если в качестве растворителя используют нитрометан, его регенерируют отгонкой с паром, при этом флуорантен-4-сульфокислоты получают немного меньше, а непрореагировавшего флуорантена — больше.

Предмет изобретения

Способ получения флуорантеп-4-сульфокис. лоты сульфированием флуорантена в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, Зр флуорантен обрабатывают моногидратом при

)84268

Составитель Г. Шагалова редактор Л. А. Ильина Техред А. А. Камышникова Корректоры; 8. В. Крылова н С. Н. Соколова

Заказ 2546, 8 Тираж 750 Формат бум. 60Х90 /з Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 молярном соотношении 1: 1,4 в присутствии нитробензола, нитрометана при температуре порядка 80 — 90 С с последующим извлечением из реакционной MBccbI флуорантенеуль. фокислоты обработкой водой и выделением целевого продукта известным способом.