Способ получения окситримезиновой кислоты

Способ получения окситримезиновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I84748

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента ¹

Кл. 12q, 29/01

Заявлено 02 т 1!.1963 (№ 844996/23-4) с присоединением заявки №

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 21.VII.1966. Бюллетень ¹ 15

Дата опубликования описания 2б.IХ.19бб

МПК С 07с

УДК 547.587.35.07(088.8) Автор изобретения

Иностранец

Бернхард Реке

Иностранная фирма «Хенкель и Си, ГмбХ» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИТРИМЕЗИНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения препаратов, обладающих анальгетической и антипиретической активностью.

Способ получения окснполикарбоновых кислот карбоксилированием фенола при нагревании до 250 С и давлении углекислого газа в присутствии углекислого калия с образованием салициловой, оксиизофталевой кислот и незначительных примесей окситримезиновой кислоты известен.

С целью повышения выхода окситримезиновой кислоты, в предлагаемом способе фенол карбоксилируют при 275 — 325 С и давлении углекислого газа 100 †2 атм.

Пример. С помощью шаровой мельницы хорошо перемешивают 142 г сухого карбоната калия, 31 г фенола и 50 г сухой инфузорной земли. Затем смесь вводят в автоклав и нагревают в течение 5 час до 300 С. Перед началом нагревания нагнетают столько двуокиси углерода, что при достижении реакционной температуры устанавливается конечное давление в 1470 атм.

После охлаждения автоклава и снижения давления в нем реакционный продукт экстрагируют эфиром. Количество непрореагировавшего фенола составляет 4,9 г.

Освобожденный от фенола порошкообразный реакционный продукт растворяют затем

5 в 1,5 л горячей воды, отфильтровывают и подкисляют концентрированной соляной кислотой. После охлаждения выпавшую свободную скситримезиновую кислоту отфильтровывают, а маточный раствор экстрагируют эфиром

10 для определения образовавшихся побочных карбоновых кислот.

Выход составляет 57,5 г чистой окситримезиновой кислоты, или 91,4% от теор. из расчета на прореагировавший фенол.

Способ получения окситримезиновой кисло20 ты нагреванием фенола под давлением углекислого газа в присутствии углекислого калия, отлнчп ошийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс проводят при 275 †3 С и давлении углекисло25 го газа 100 †2 атн.