Способ получения 2,4-гексадиеналя-1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Ч!!.1963 (№ 846703/23-4) Кл. 12о, 7/03 с присоединением заявки №

Приоритет

Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Мннистрав

СССР

МПК С 07с

УДК 547.382.3.07(088.8) Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 11,Х.1966, Авторы изобретения Н. И. Попова, Е. E. Вермель, Р. Н. Стукова и Е. С. Измайлова

Заявитель

СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ГЕКСАДИЕНАЛЯ-1

Известно получение 2,4-гексадиеналя-1 сложным трехстадийным способом через ацетиленовые магнийорганические соединения.

Предложено 2,4-гексадиеналь-1 получать окислением гексадиен-2,4 азотно-кислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов тяжелых металлов (Мо и W) при температуре 410 С и времени контактирования 0,3 — 0,45 сек.

Пример. Смесь дипропенила, кислорода и азота, взятых в соотношении 1:5:14, пропускают над катализатором (медный катализатор с добавками окислов молибдена и вольфрама, нанесенными на силит), помещенным в стеклянный реактор, обогреваемый селитряной баней при 410 С. Время контакта 0,3 — 0,45 сек.

2,4-Гексадиеналь-1 — маслянистая, легко поли мер изующаяся жидкость светло-желтого цвета, кипящая при 69 — 70 С (200 ям рт. ст.); п2т 1,5025, дающая гидразон.

Выход до 100 г c/ë катализатора в час.

При изготовлении катализатора носитель— силит с размером зерна !- 1,5 — 3,0, предварительно промытый горя им раствором НС1 (1: 1) и водой до нейтральной реакции и про5 каленный при 800 С, пропитывают горячим водным раствором нитрата окиси меди, молибденовой кислоты и вольфрамата аммония; выпаривают в вакууме, высушивают в течение 2 час при 150 С и прокаливают при 240—

10 250 С в течение 2 час.

Состав катализатора (в о от веса носителя): СиО 1,5; МоОз 0,01; %0з 0,01, Предмет изобретения

Способ получения 2,4-гексадиеналь-1, отличаюи1ийся тем, что, с целью упрощения процесса, гексадиен-2,4 подвергают парофазному окислению азотно-кислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов тяжелых металлов (Мо и W) при температуре 410 С и времени контактирования 0,3 — 0,45 сек.