Способ получения 2,4-гексадиендиаля-1,6

Способ получения 2,4-гексадиендиаля-1,6

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЙ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ;

1(4УЩ)» нв " н» т! ав Мщ

C0I08 Сееетскиа

Ссциалистическиа

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.Ч11.1963 (№ 846703/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.ЧН.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 11.Х.1966.

Кл. 12о, 7/03

МПК С 07с

УДК 547.382.3.07(088.8) Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения Н. И. Попова, Е. Е. Вермель, P. Н. Стукова и Е. С, Измайлова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4-ГЕКСАДИЕНДИАЛЯ-1,6

Предмет изобретения

Предложен способ получения 2,4-гексадиендиаля-1,6 окислением гексадиен-2,4 азотнокислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов тяжелых металлов (Мо и %) при температуре 360 С и г.ремени контактирования 0,3 — 0,45 сек. Способ получения 2,4-гексадиендиаля-1,6 в литературе не описан.

Пример. Смесь дипропенила, кислорода и азота, взятых в соотношении 1:5: 14, пропускают над катализатором (медный катализатор с добавками окислов молибдена и вольфрама, нанесенными на силит), помещенным в стеклянный реактор, обогреваемый селитряной баней при 360 С. Время контакта 0,3 —.0,45сек.

2,4-Гексадиендиаль-1,6 охарактеризован в виде азазона т, пл, 247 С, содержание азота: найдено 24,10о 0, вычислено 23,83%.

Выход 15 г c/ë катализатора в час.

При приготовлении катализатора носитель (силит с размером зерна -1,5 — 3,0, предварительно промытый горячим раствором HCI в соотношении 1:1 и водой до нейтральной реакции и прокаленный при температуре 800 С) пропитывают горячим водным раствором ни5 трата окиси меди, молибденовой кислоты и вольфрама аммония. Выпаривают В Вакууме. сушат 2 час при 150 С и прокаливают прн

240 — 250 С в течение 2 час.

Состав катализатора (в 70 от веса носителя):

10 СиО 1,5; МоОз 0,02; КОз 0,01.

15 Способ получения 2,4-гексадиендиаля-1,6, отлича ощийся тем, что гексадиен-2,4 подвергают парофазному окислению азотно-кислородной смесью в присутствии медных катализаторов с добавками окислов тяжелых метал20 лов (Мо и W) при температуре 360 С и времени контактирования 0,3 — 0,45 сек,