Патент ссср 184836
Иллюстрации
Показать всеРеферат
l84836
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз 6вветвии
Социалиетичвекив
Рвопублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 17/04
Заявлено 07.1Х.1965 (№ 1026788/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 30.Ч11.1966. Бюллетень № 16
Дата опубликования описания 11.Х.1966.
МПЬ; С 07с
УД1 547.495.9.07(088.8) Комитет пе лелаев изобретений и веарытий при Совете Миииотввв
ССОР
Авторы изобретения А. Ф. Нагорный, М, Б. Недув, П. Д. Якухный и T. И. Комаренко
Шосткинский завод химических реактивов
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХРОМОВОКИСЛОГО ГУАНИДИНА
Известно получение хромовокислого гуанидина. Способ заключается в том, что азотнокислый гуянидин обрабатывают серной кислотой в водной среде и затем образующийся нитрогуанидин — углекислым аммонием и хромовым ангидридом, выделяют продукт известным способом.
С целью упрощения технологического процесса и повьцпепия выхода технического продукта предложено азотнокислый гуанидин обрабатьпгать кристаллическим едким натром при температуре 65 — 67 С в среде 98%-ного метанола, с последующей обработкой образовавшегося свободного гуапидина водным раствором хромового ангидрида при температуре
15 C и вьгделепием продукта обычным методом.
Пример. B трехгорлую колбу с обратным холодильником помещают 420 лтл 98%-ного метанола и 60 г азотпокислого гуанидина, нагревают до 65 С, выдерживают ЗО,иин при этой температуре и вносят в колбу 19,2 г кристаллического едкого пятра, снова нагревают до 67 С и выдерживают 1 час при кипении и непрерывном перемешивапии. Затем массу охла>кдают до 15 С, фильтруют от образовавшегося осадка азотнокислого патра. К маточ5 ному раствору при температуре 15 С и энергичном перемешивании в течение l час дозируют раствор хромового ангидрида (21 г в
60 лл воды) . Образовавшийся осадок хромовокислого гуанидина фильтруют, промывают
10 30 л.г метанола и сушат при 50 С.
Выход хромовокислого гуанидина 75% от теоретического.
Предмет изобретения
1s Способ получения хромовокислого гуанидипя на основе азотнокислого гуанидина с применением хромового ангидрида, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса н повышения выхода техниче20 ского продукта, азотнокислый гуанидин обрабатывают кристаллическим едким натром в среде 98%-ного метанола при температуре
65 — 67" С.