Патент ссср 184850

Патент ссср 184850

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских .

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.Ч.1965 (№ 1008217/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.Ч11.1966. Бюллетень № 16

Кл. 12о, 26/Ol

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Номитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 12.Х.1966

Авторы изобретения М. И. Кабачник, А. В. Николаев, 3. H. Миронова и Е. Н. Цветков

Институт элементоорганических соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ(АЦЕТОКСИМЕТИЛ)-ФОСФИНА

25 Предмет изобретения

Предложен способ получения три(ацетоксиметил)-11тосфина, состоящий в том, что тетраметилолфосфонийхлорид ацетилируют уксусным ангидридом в присутствии кислого катализатора, например серной кислоты, с последующим расщеплением образовавшегося тетра (ацетоксиметил) -фосфониевого производного едким натром.

Получаемое при этом соединение может быть использовано для синтеза различных фосфорорганических соединений.

Пример. Получение три (ацетоксиметил)фосфина. К 19,06 г (0,1 моль) тетраметилолфосфонийхлорида и 0,5 лл концентрированной серной кислоты в 20 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют в течение 1 час при температуре 70 — 80"С 34,8 г (3,4 лоль) уксусного ангидрида. Смесь нагревают при 90 С в течение 1,5 час и упаривают в вакууме. К полученному тетраацетоксиметнлфосфонийхлориду добавляют 15»тл воды, 30 .чл бензола и при температуре 10 — 15 C в токе азота, перемешивая, 8,5 г едкого натра (40%-ный раствор) до щелочной реакции по фенолфталеину. Органический слой отделяют в атмосфере азота, водный слой экстрагнруют бензолом (50 — 70».л), о бъеди и ен и ы и э кстр а кт сушат безводным сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме, остаток перегоняют.

Получают 20 г (80>/о) три (ацетоксиметил)(росфина. Т. кип. 152 — 153 C (6»ut рт. ст.), п2о 1 65 d20 1,1988

MRD: найдено 58,88; вычислено 58,96.

Найдено в о о. С 43,4; 43,4; Н 6,1; 6,2; P 12,1;

12,1.

СОНтзОоР.

Вычислено в %: С 43,2; Н 6,0; P 12,4.

Промежуточный тетра (ацетоксиметил) -фос10 фонийхлорид идентифицируют в виде его тетрафенилборного производного— (CHзСООСН ) 4Ð В (СвH.-) . К водному раствору 0,5 г тетра (ацетоксиметил) -фосфонийхлорида прибавляют эквивалентное количество тетрафенилборнатрия. Осадок отфильтроныnают, промывают водой, сушат.

Получают 0,72 г (80%) вещества, после перекрисгаллизации из водного диоксана т. пл.

131 †1 С, 20 Найдено в %: Р 5,0; 5,0.

Сов Н .Рз В Р.

Вычислено в %: P 4,8.

Способ получения три(ацетокснметил) -фосфина, отлича ощийся тем, что тетраметилолфссфоннйхлорид ацетилируют уксусным ан30 гидрндом в присутствии кислого катализато184850

Составитель М. В. Кожинская

Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректор В, П. Федулова

Заказ 2735714 Тираж 750 Формат бум. 60 90 /з Объем 0,07 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и о|крытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ра, например серной кислоты, с последующим расщеплением образовавшегося тетра (ацетоксиметил)-фосфониевого производного едким натром.