Способ получения смешанных эфиров

Способ получения смешанных эфиров

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

N АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских.Социалистических

Республик % ВА:. Щ ) .")-,, .

> ) - i) if

Г;;.-1,, ..д

Кл, 12о, 26/01 ч

) Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 26.Ч.1962 (№ 716383/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗО.VII.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12.Х.1966

МПК С 07f

УДК 547 419 1.07(088,8) Комитет по делам изобретениЯ и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругляк, Ю. Г. Гололобов и Г. А. Лейбовская

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ

ДИЭТИЛФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ И ОКСИМОВ ЭФИРОВ

ГЛИОКСАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Вычислено в с/с. Р 12,25; N 5,54.

Предмет изобретения

Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 лтоль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 — 10 С по каплям, перемешивая, добавляют 18 г (0,108 лволь) триэтилфосфита. Реакция экзотермична, поэтому реакционную колбу охлаждают. По окончании самопроизвольного разогревания реак-„ ционную .=месь выдерживают в течение 2 час при 50 С и оставляют на ночь.

После двукратной перегонки получают 2,0 г (14)6% ) (СзН50) 2Р— Π— N = СН вЂ” СООСзН5, 11

О т, кип. 111 — 118 С (0,5 млт рт. ст.).

Найдено в,0. .Р 12,83, 12,88; N 5,79, 5,82.

СВН160сХР.

Помимо указанного выше соединения, выделяют 7 г (0,042 люль) триэтилфосфата и 3,4 г (0,0527 люль) хлористого этила.

Аналогично протекает реакция при добавлении этилового эфира и хлорнитроуксусной кислоты к триэтилфосфиту.

Способ получения смешанных эфиров диэтилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты, от тичаютдийся тем, что, с целью получения физиологически активных веществ, эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при

25 50 С.