Способ получения алкилгалогенидов олова

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

848е З

СПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.IV.1965 (№ 1004563/23-4) с присоединением заявки № 1014087/23-4

Кл. 12о, 26/02 . Ки М +

/лЕ

МПК С

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547 (088.8) Опубликовано ЗО.VI I.1966. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 29.IX.1966

Авторы изобретения

Л. В. Арменская, К. Н. Коротаевский, E. К. Лысенко, J1. М. Монастырский, 3. С. Смолян и Г. А. Разуваев

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛ ГАЛОГЕНИДОВ ОЛОВА

Известен способ получения алкилгалогенидов олова путем электролиза алкилгалогенидов на магниевом катоде с растворимым оловянным анодом в среде растворителя в присутствии элементарного брома и бромистого цинка. Выход конечных продуктов 50%.

С целью упрощения процесса предложен способ получения алкил галогенидов олова, заключающийся г, том, что смесь алкилгалогенидов с солями олова подвергают электролизу на магниевом катоде в среде растворителя с нерастворимым, например, графитовым, анодом в присутствии брома или бромистого цинка, или с оастворимым, например пинковым, анодом. Выход продукта 48 — 88%.

Пример 1. 20 г хлористого олова растворяют в безводной смеси, состоящей из 100 мл бромистого бутила и 200 мл бутилацетата, и заливают в электролизер. Электролит подвергают электролизу, используя в качестве катода магний, а в качестве анода — графит, нри плотности тока от 100 до 300 a/ì2 в течение 46 — 60 мин при напряжении от 90 до

70 в. В период процесса в электролит постепенно добавляют 8 мл брома.

Получают дибутилдибромид олова —— (С4Н,) 2SnBr2 и трибутилбромид олова— (C4Hg)>SnBr. Выход по току 88%. Температуру электролиза поддерживают в пределах

50 — 75 С.

При мер 2. 22.6 г хлористого олова, 6 мл хлорного олова и 34 г бромистого цинка растворяют в безводной смеси, состоящей из

75 мл бромистого бутила и 300 мл бутилацет ата. Электролит подвергают электролизу в течение б час при плотности тока 100—

300 а/лт- и напряжении 30 — 70 в. В качестве катода применяют магний, анодом служит графит. Техтпературу в электролизере поддер1о живают 50 — 75 C.

Получают трибутилхлорнд олова (С4Но) а8пС1. Выход по току 48%.

П р и мер 3. 22,5 г хлорного олова, 150 л4л оромистого бутила, 50 мл этилацетата и

15 00 мл бутилацетата обрабатывают током в присутствии магниевого катода и графитового анода в течение 6 час при напряжении от 30 до 60 в и плотности тока 300 а/м- .

Температуру в электролизере поддерживают

20 50 — 75 С. Получают трибутилхлорид олова— (С4Но) з8пС1. Выход по току 52%.

П р и м ер 4. 150 лтл бутилацетата, 150 лтл бромистого бутила и 35 лтл хлорного олова, 25 тщательно обезноженных, обрабатывают постоянным током в присутствии магниевого катода и цинкового анода в течение 4,5 час при катодной глотностн тока от 140 до

200 а/ме и напряжении 75 в. Анодная n.IQT30 ность тока соответственно равна 280—

184853

Составитель И. А, Спешилова

Редактор Л. К. Ушакова Тскред А. А. Камышникова Корректоры; Л. Е. Марисич н T. В. Полякова

Заказ 2736 5 Тираж 750 Формат бум. 60),ЭС /з Объем О,!3 изд. л. Подписное

LIHHHHH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2

400 а/м2. Температуру электролиза поддержпv.àþò в пределах 70 — 80 С.

Получают 4,9 г (C4H9).*8ïÂã (выход по току 15,9о/о) и 7,9 г (C4Í,,);,:SnBr (выход по току 44,9 /в ) . Общий выход оловоорганических соединений 60,8о/о.

Пример 5. 1500 мл бутилацетата, 1500 мл бромистого бутила и 350 мл хлорного олова, тщательно обезноженных, обрабатывают постоянным током в присутствии магниевого катода и цинкового анода в течение 5,5 час при катодной плотности тока 150 а/мз, анодпая плотность тока равна 250 a/ì2. По мере увеличения вязкости электролита и падения электропроводности в течение электролиза добавляют. 500 мл бутилацетата. Температуру электролита поддерживают в пределах

70 — 80 С, напряжение на клеммах электролизера — в пределах 90 — 120 в.

Получают 52,6 г (С4Нв) ЯпВг, (выход по току 19,7о/о) и 148.4 г (С,Нв):SnBr (выход по току 68,7о/о ) . Общий выход по току оловоорганических продуктов 88,4о/о.

Предмет изобретения

1. Способ получения алкилгалогенидов олова путем электролиза алкилгалогенидов в среде растворителя с применением анода и

10 магниевого катода, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта, алкилгалогениды смешивают с солью олова и электролиз ведут нг растворимом, например цинковом, аноде.

15 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что электролиз ведут на нерастворимом, например графитовом, аноде.

3. Способ по п. 2, отгичающийся тем, что электролиз ведут в присутствии брома илн

20 бромистого цинка.