Со ан ссср

Со ан ссср

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советскив

Социвлистичвскик

Ресоуолик

- г*

4 °:* .

Кл, 12о, 26/03

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 20Х.1965 (№ 1008225/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ЗОХ11.1966. Бюллетень ¹ 16

МПК С 07f

УДК 547.345.07(088.8) Комитет оо делен ивооретеиий и открытей ори Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 12.Х.1966

Авторы изобретения М, Ф. Шостаковский, А. С. Атавин, В. И. Лавров и Б. А. Трофимов

Иркутский инсгитут органической химии СО АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙАЦЕТИЛ ЕНОВЫХ

ВИНИЛОВЫХ ЭФИРОВ

Предмет изобретения

Предложен способ получения кремнийацетиленовых випиловых эфиров, состоящий в том, что натрий- или магнийгалоидпроизводные ацетиленовых виниловых эфиров подвергают взаимодействию с галоидсиланами в среде инертного растворителя, например тетрагидрофурана. Получаемые при этом соединения могут быть использованы для синтеза кремнийсодержащих полимеров.

Пример 1. Синтез р-винокси-P -триметилсилилпропиноксидиэтилового эфира.

К 0,6 г металлического натрия в 20 мл эфира прибавляют 4,3 г винилпропаргилового эфира диэтиленгликоля в 10 мл эфира, после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана. Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.

Фракционированной перегонкой получают

2,6 г (43,7%) продукта с т. кип. 114 С (2 мм рт. ст.); п ю 1 4580 d24o 0 9385

MRD. найдено 70,47; вычислено 70,49.

Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; Si 11,45.

С12Н22$103.

Вычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Si 11,59, Пример 2. Синтез 1-винокси-2-(триметилсилилпропинокси)-этана.

К 6,3 г винилпропаргилового эфира этиленгликоля в 30 мл эфира прибавляют рассчитанное количество реактива Гриньяра и через

3 час приливают 4,03 г триметилхлорсилана.

Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором

NH4CI, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель.

Фракционированной перегонкой получают

4,3 г (43,4 !о) продукта с т. кип. 64 С (1 л1м

10 рт. ст.) пго 1 4540 d2o 0 9038

МКо. найдено 59,42; вычислено 59,41.

Найдено в %: С 60,53; Н 9.30; Si 13,91.

С10Н18$102 °

Вычислено в %: С 60,55; Н 9,15; Si 14,16.

Гидролизом винилтрпметилсилилпропаргилового эфира триэтиленгликоля 2% -ной НС1 получают НО(СН2CH20)oÑÍ2Ñ С$1(СНз)з с т. кип. 124 С (1 л1м рт. ст.), n2Do 1,4627, d 4

20 0 9940

МКо . найдено 72,11; вычислено 72,49.

Найдено в %: С 55,75; Н 9,26; Si 10,77.

С 2Н24$1О.

Вычислено в %: С 55,34; Н 9,29; Si 10,79.

Способ получения кремнийацетиленовых ви30 ниловых эфиров, отлича1ошийся тем, что нат!

84858

Составитель М. В, Кожинская

Редзкг<,р Д, К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректор В. П. Федулова

Заказ 2735!17 Тираж 750 Формат бум. 60+90 /8 Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, д. 2 ри!1- Пли к!агиийгялоидпроизводиые !!цет!!леновык и!ниловых эфиров иодвергягот взяимоде!!с! ви!О с гялоидсилаиа!!и в среде инертного

pс1створителя, например тетрагидрофурана.