Способ получения ди-(оксиалкокси)-азобензолов .

Способ получения ди-(оксиалкокси)-азобензолов .

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

V=CO ОЗт1.т 11

Зависимое от авт. свидетельства ¹ Ы;1 ад

Кл. 12q, 12

Заявлено 14.1 т .1965 (№ 1003883/23-4) с присоединением заявки №

МПК С 07с

УДК 547.556.2.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 30Х11.1966. Б|оллегень № 16

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 1.Х.1966

Авторы изобретения

С. В. Виноградова, В. В. Коршак и И. П. Антонова-Антипова

Институт элементоорганических соединений AH СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ-(ОКСИАЛКОКСИ)-АЗОБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к области выделения бис-фенолов, являющихся исходными продуктами для получения полиариалатов, хорошо растворимых в органических растворителях.

Предложен способ получения ди-(оксиалкокси)-азобензолов, состоящий в том, что 4,4 диоксиазобензол обрабатывают окисью этилена или окисью пропилена в присутствии каталитически действуюших водных растворов

КОН, МаОН или СаС1в при температуре 0—

5 С с последующей выдержкой реакционной массы при 40 и 80=С и выделением продукта известным методом. Выход продукта 85 — 90%. от теоретического.

Пример 1. 20,4 г 4,4 -диоксиазобензола, 12 г КОН, 10 г окиси этилена и 200 лм воды перемешивают при температуре 0 — 5 С. Образовавшийся темно-красный раствор нагревают в течение 1 час до 40 С и выдерживают при этой температуре 6 час. Затем постепенно температуру поднимают до 80 С и нагревают еще

1 час. Выпавший желтый осадок отфильтровывают. Перекристаллизованный из бензола в виде желтых пластин продукт имеет т. пл.

198 — 199 С. Выход продукта составляет 85 о от теоретического. Содержание гидроксильных групп, определенное методом Верлея, составляет 11,9% (рассчитано 11,25).

I-1айдено, %. С 63,20; 63,37; Н 6,05; 5,95;

N 9,39; 9,39.

С,вН,зО.Мз.

Вычислено, %: С 63,21; Н 5,96; N 9,2.

Пример 2. 20,4 г 4,4 -диоксиазобензола, 2 г СаС1., 12 г окиси пропилена, 200 мл Н О перемешивают при температуре 5 — 10 С. Образующуюся суспензию нагревают в течение

1 «ас до 40 С и перемешивают при этой температуре 6 час. Затем постепенно температуру поднимают до 80 С и выдерживают реакционную смесь в течение 1 час. Получают диол с выходом 90 от теоретического, Перекристаллизованный из бензола диол представляет ссбой желтые лепестки с т. пл. 168 — 169 С, содержание гидроксильных групп в нем, определенное методом Верлея, составляет 10,12% (рассчитано 10,30%) ..

Найдено, %: С 64,30; 64,41; Н 6,74; 6,74;

20 N 8,60; 8,68.

Вычислено для СтзНввО,Мв %: С 64 45;

Н 6,66; N 8,48.

25 Предмет изобретения

Способ получения ди- (оксиалкокси) -азобензолов, отли шюигийся тем, что, с целью расширения сь:рьевой базы полиарилатов, 4,4 -ди30 оксназобензол обрабатывают окисью этилена

3 или окисью пропилена в присутствии каталитически действующих водных растворов КОН, ИаОН или СаС1в. при температуре 0 — 5 С с

184869 последующим нагреванием и выдержкой реакционной массы при 40 и 80 С и выделением продукта известным способом.

Составитель Л. И. Крючкова

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. В. Крылова и О. Б. Тюрина

Заказ 273872 Тираж 675 Формаз бум. б0)(90 /ц Объем 0,1 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2