Способ получения пигмента желто-оранжевого 2-61
Патент 184991
Классы МПК
Способ получения пигмента желто-оранжевого 2-61
Иллюстрации
Реферат
О П И С А Н И Е I8499I
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сома Соеетокик
Социелиотичеокиз
Реолублик
Зависимое от авт, свидетельства ¹
Кл. 22а, 8
Заявлено 13.IX.1965 (№ 1027638/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ЗОХ1!.1966. Бюллетень ¹ 16
Дата опубликования описания ЗО.IX.1966
Комитет оо делам иаобретеииА и открытий ори Совете Министров
СССР
МПК С 09Ь
УДК 668.811.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕН ГА уКЕЛХО-ОРАНЖЕВОГО 2-61
Таблаца 1
Вес, о
И о
al
О, ( в о ч о о о
I во о (Сырье
5 о
С)
10
3-нитро-4-амииоанизол .
Соляная KIIc" лота
16,9 0,1 (99,1»
I168,1
16,8
36,5
324 г/л
9,12
28,2
0,25
Вода .
Лед
Нитрит натрия
26,2
200
267,2 г)л
6,97
О, 101
Уголь активированный марки БАУ .
Изобретение относится к ооласти крашения различных пластиков, полимеров и к текстильной печати.
Известен способ получения пигмента желто-оранжевого 2-61 сочетанием диазотированного 3-нитро-4-аминоанизола в качестве диазосоставляющей с 4-карбамоиланилидом ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей в присутствии уксусной кислоты и мела. Исходную грубодисперсную водную пасту подвергают мокрому помолу на коллоидных мельницах с введением в нее диспергатора НФ и последующей сепарацией полученной полидисперсной массы в супперцентрифугах.
С целью упрощения технологического процесса и повышения концентрации пигмента, предлагается перед началом сочетания в раствор азосоставляющей вводить 30% диспергатора НФ и 5% ксилиталя 0-10 от ожидаемого веса пигмента с последующей фильтрацией полученной пасты пигмента в горячем состоянии, промывкой осадка холодной водой и дополнительной обработкой последнего дисйергатором НФ, взятом в количестве 5% от ожидаемого веса пигмента, Пигмент желто-оранжевый 2-61 получают ;ледующим образом.
Диазотируют 3-нитро-4-аминоанизол в соответствии с табл. 1.
Полученный раствор диазосоединеннй фильтруют и перед сочетанием избыток азотистой кислоты снимают сульфаминовой кислотой. Затем приготовляют щелочной раствор
30 язосоставляющей по табл. 2, 184991
Таблиггп 2
Вес. г
И
X сб
О
dl
ы о о в т
С>
С) 1
cJ
5 о
t о
СЭ ь о
Сырье
4-к арбо и аи лани лид ацетоуксусиой кислоты
Сода каустическая
0,1
22 22,4
220,2
98%
0,116 20,2
4,64
229 г/л
600
Вода .
Диспергатор
НФ.
Ксилиталь 0-10
Уксусиокислый натрий .
25,2
40 г/л
96 г/л
0,164
22,3 23,4
136 ф
Составитель Г. Шагалова
Редактор Л. А. Ильина Текред Т. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисйи и С. М. Белугина
Заказ 2742/7 Тира>к 600 Формат бум, 00),"00 /8 Объем 0,16 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изооретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр. пр. Серова, д. 4 1ипсграфия, пр. Сапунова, 2
Получают высокодисперсный пигмент, мл
Вода 800
Уксусная кислота ледяная б,7
Раствор азосоставляющей; 7бΠ— 800
Раствор диазосоставляющей около 550
После введения всего раствора диазосоединения реакцйонную массу перемешивают в течение 30 мин, нагревают до 100 С и вторично выдерживают 30 мин при кипении. После этого полученную суспензию фильтруют при
100 С, пасту на фильтре промывают 100 мл холодной воды (15 — 20 С), продувают воздухом для удаления избыточной влаги и полученную пасту выгружают в тарированную банку с притертой пробкой. Вес пасть1 около
95 — 100 г, содержание пигмента в пасте 38—
40%.
Для повышения устойчивости пасты в банку с ней добавляют еще 1,9 г сухого диспергатора НФ и тщательно перемешивают. Паста переходит в жидкое состояние и превращается в концентрированную высокодисперсную суспензию с величиной частиц не более 1 мк.
В лаборатории пасту суспендируют стеклянной палочкой. На производстве суспендирование необходимо проводить в специальном аппарате с быстроходной дисковой мешалкой или в аппарате, имеющем вибромешалку небольшого веса с частотой колебания
20 — 25 ггг.
Предмет изобретения
Способ получения пигмента желто-оранже20 вого 2-б1 сочетанием диазотированного 3-нитро-4-аминоанизола в качестве диазосоставляющей с 4-карбамоиланилидом ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей с применением диспергатора НФ и фильтрации, от25 лииаюигийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения концентрации целевого продукта, перед началом сочетания в раствор азосоставляющей вводят
30ооо диспергатора НФ и 5% ксилиталя 0-10
30 от ожидаемого веса пигмента с последующей фильтрацией полученной пасты пигмента в горячем состоянии, промывкой осадка холодной водой и дополнительной обработкой последнего диспергатором НФ, взятом в коли35 честве 5% от ожидаемого веса пигмента.