Патент ссср 185342

Патент ссср 185342

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕ НИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I85 342

Сова Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.1V.1965 (№ 1003495/31-16) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.Ч!11,1966. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 15.Х.1966

Кл. 12о, 10

МПК С 07с

УДК 615.45:547.572.1 (088.8) Комитет ло делам изобретений и открытий пои Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. М. Xapar, Л, Н. Воловельский и Б, М. Савин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ от-ХЛОР-и-МЕТОКСИАЦЕТОФЕНОНА

Предмет изобретения

Известны способы получения к-хлор-п-метоксиацетофенона из анизола и хлорацетохлорида в присутствии хлористого алюминия.

Указанные способы, предусматривающие проведение синтеза в среде сероуглерода или нитробензола, технологически сложны и не обеспечивают удовлетворительного выхода целевого продукта.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что исходные гещества подвергают взаимодействию в избытке анизола.

Такая методика получения в-хлор-и-метоксиацетофечона позволяет получать его по сравнительчо простой технологической схеме и c: удовлетворительным выходом, Пример. В колбу емкостью 10 л с мешалкой при 10 — 14 С загружают 4,7 кг анизола и небольшими порциями добавляют 4,2 кг безводного хлористого алюминия, При этой же температуре и перемешивании в течение 1 ча" приливают 1,8 кг хлорацетилхлорида, продолжают перемешивание при этой же температуре еще 2 час и выливают на смесь 15 кг льда и 2,2 кг соляной кислогы, Смесь перемешивают 0,5 час и оставляют на ночь при комнатной температуре. Выпавший осадок отфильтровывают, растворяют в 3,5 кг бензола, отфильтровывают окись алюминия, отгоняют бензол, вновь фильтруют, промывают 300 л л бензола и 300 мл метанола и сушат при комнатной температуре. Пслучают 2,1 кг со-хлоргI-метокснацетофенона с т. пл. 101--102 С.

1 Способ получения от-хлор-и-метоксиацетофенона из анизола и хлорацетилхлорида в присутствии хлористсго алюминия, отлйчаюи ийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения выхода целевого продукта, 20 исходные вещества подвергают непосредственному взаимодействию в избытке анизола.