Способ качественного определения дихлоргидрата 6-метокси-8-

Способ качественного определения дихлоргидрата 6-метокси-8-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I85 347

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.111.1965 (№ 946634/31-16) Кл. 12р, 1/10

42/, 3/01 с присоединением заявки ¹

Приоритет

МПК С 07d

G 01n

УДК 547.831.6:534.857.6 (088.8) Комитет по девам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 13Х!11.1966. Бюллетень № 17

Дата опубликования описания 11.Х.1966

Авторы изобретения

В. Н. Бернштейн и A. В. Литвиненко

Пятигорский фармацевтический институт

Заявитель

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТА

6-МЕТОКСИ-8-(4-АМИНОП ЕНТИЛ)-АМИ НОХИНОЛ ИНА (ХИ НОЦИДА) Предмет изобретения

Известны способы качественного определения хиноцида путем его взаимодействия с бихроматом калия в водной среде или путем реакции па хлор-ион. Однако они сложны в исполнении и не специфичны.

По предлагаемому способу хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоединениями, например нитрозоантипирином, 1-нитрозо-2нафтолом или п-нитрозодиметиланилином,при нагревании в кислой или спиртовой среде.

Пример 1. К 2 мл 0,05% -ного раствора хиноцида (в пробирке) прибавляют 1 мл раствора нитрозоантипирина в 1%-ном растворе уксусной кислоты; появляется фиолетовое окрашивание. После этого отливают часть полученного продукта в другую пробирку и нагревают его в течение 30 сек на кипящей водяной бане. Получившееся темно-синее с фиолетовым окрашивание через 3 час переходит в вишневое.

Открываемый минимум — 15 мкг в 1 мл реакционной смеси.

Для получения реагента 0,1 г антипирина растворяют в 10»тл 1%-ного раствора уксусной кислоты и добавляют 0,04 г нитрита натрия. Смеси дают постоять 5 мин, после чего доводят обьем уксусной кислоты до 40 мл.

Пример 2. К 2 мл спиртового раствора хиноцида (в пробирке) прибавляют 1 мл

0,1%-ного спиртового раствора 1-нитрозо-2нафтола и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 мин. К горячему раствору прибавляют 0,5 мл концентрированной азотной кислоты; реакционная смесь окрашивается в пурпурный цвет. Окраска не меняется в течение длительного времени, Открываемый минимум — 0,5 мкг в 1 мл реакционной смеси.

Пример 3. 0,01 г препарата (в пробирке)

10 растворяют в 1 мл спирта и прибавляют 1 мл

0,05%-ного спиртового раствора и-нитрозодиметиланилина. Реакционную смесь нагревают на кипящей водяной бане (при периодическом взбалтывании) в течение 3»гин; появляется

15 интенсивно зеленое окрашивание.

Открываемый минимум — 250 мкг хиноцида в 1» г реакционной смеси.

Способ качественного определения дихлоргидрата 6-метокси-8- (4-аминопентил) -аминохинолина (хиноцида) на основе реакций, дающих окрашенные соединения, отличающийся

25 тем, что, с целью повышения специфичности и чувствительности реакции, хиноцид подвергают взаимодействию с нитрозосоедипениями, например нитрозоантипирином, 1-нитрозо-2пафтолом или п-нитрозодиметиланилином, 30 при нагревании в кислой или спиртовой среде,