Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты

Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 22.111.1963 (№ 826300/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.IX.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 24.Х.1966

Комитет пс делам изобретений H открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

Ю. И. Богодист и Л. Д. Проценко

Украинский научно-исследовательский санитарно-химический институт

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

МОНОФТОРМАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Известен способ получения аналога диметилового эфира монофтормалоновой кислоты— диэтилового эфира монофтормалоновой кислоты, заключающийся в обработке фторидом калия при температуре 160 — 170 С смеси диэтилового эфира броммалоновой кислоты и ацетамида. При этом наблюдается сравнительно малый выход продукта (16 по сравнению с 40%), к тому же приходится использовать дорогое сырье — диэтиловый эфир броммалоновой кислоты.

Предлагаемый способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты состоит в том, что на диметиловый эфир монохлормалоно вой кислоты действуют смесью безводных фтористого калия и бифторида калия в среде абсолютного метанола. Это расширяет сырьевую базу.

Пример. В автоклав загружают

0,25 г моль хлормалонового эфира, 0,5 г моль бифторида калия, 0,25 г ° моль фтористого калия, прибавляемого тремя частями в течение всего периода нагревания, и 200 мл абсолютного метанола. Смесь размешивают и нагревают до 100 — 105 С в течение 12 час. После охлаждения до комнатной температуры реакционную массу разбавляют эфиром или бензолом до 400 мл и фильтруют. Отгоняют растворители, к остатку добавляют 200 мл бензола и три раза промывают бензольный раствор ь водой (по 100 мл), затем его сушат в течение

12 — 14 час над безводным сульфатом магния, отгоняют бензол, а остаток разгоняют дважды в вакууме с эффективной колонкой. Получают бесцветную жидкость, т. кип. 86 С

10 (12 ми рт. ст., n 1,4070, температура затвердевания 20,5 — 21,5 С. Выход 40 . Диметиловый эфир монофтормалоновой кислоты идентификацирован по амиду монофтормалоновой кислоты, полученному из него обычным способом, т. пл. амида 199 С.

Предмет изобретения

Способ получения диметилового эфира монофтормалоновой кислоты фторированием

20 эфиров галоидмалоновой кислоты в органическом растворителе при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, диметиловый эфир монохлормалоновой кислоты фторируют смесью

25 безводных фторида и бифторида калия в среде абсолютного метанола.