Способ получения 3-пентеновой кислоты

Способ получения 3-пентеновой кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е l85900

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Рос публик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16Л 111.1965 (№ 1023285/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.Х.1966

Кл. 12о, 21

Комитет по делвтв изобретений и открытий лои Совете Министров

СССР

МПК С 07с

УДК 547.391.4.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. С. Имянитов, Б. Е. Куваев и Д. М. Рудковский

Всесоюзный научно-исследовательский институт нефтехимических процессов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПЕНТЕНОВОИ КИСЛОТЪ|

Известен способ получения 3-пентеновой кислоты гидрокарбоксилированием бутадиена при температуре выше 100 С и давлении

160 атм в среде пиридина в присутствии катализатора — карбонила кобальта. Выход целевого продукта составляет 70 — 80%.

Согласно предлагаемому способу можно снизить давление, необходимое для проведения процесса гидрокарбоксилирования, сокра-, тить продолжительность процесса и повысить выход 3-пентеновой кислоты до 90% за счет добавления к пиридину других органических растворителей, например ацетона, диоксана, бензола.

Пример 1. Раствор 90 мл пиридина, 90 лтл диоксана, 10 лл воды, 3 г дикобальтоктакарбонила и 7 г бутадиена загружают в автоклав емкостью 350 мл из стали 1Х18Н9Т, куда затем подают окись углерода до давления 250 ати. Автоклав при раскачивании нагревают до 160 С, выдерживают при этой температуре 15 лтин и затем охлаждают до комнатной температуры. Путем хромотографического анализа на бумаге и по кислотному числу установлено, что в результате реакции 3пентеновая кислота получена с выходом 85% от теоретически возможного, считая на загруженный бутадиен

Пример 2. Опыт отличается от описанного в примере 1 тем, что в качестве растворителя применяют 180 лтл пиридина. При проведении реакции в течение 15 лшн выход 3-пентеновой кислоты составляет 40%, считая на загруженный бутадиен; максимальный выход (80%) достигнут при продолжительности реакции 1 час.

Пример 3. Опыт проводят аналогично, но в качестве растворителя применяют 180 лтл диоксана. Выход 3-пентеновой кислоты при продолжительности проведения реакции в течение 1 час составляет около 0,5%., считая на загруженный бутадиен.

Пример 4. В автоклав емкостью 350 мл загружают раствор 180 лил пиридина, 10 л л воды, 3 г дикобальтоктакарбонила и 7 г бутадиена. Затем подают окись углерода до давления 250ат,и, нагревают до 130 С и выдерживают при этой температуре 2 час. Выход

3-пентеновой кислоты составляет 40% от теоретического, считая на загруженный бутадиен, Пример 5. Опыт отличается от описанного в примере 4 тем, что в качестве растворителя применяют 90 лл пиридина и 90 л1л диоксана, Выход 3-пентеновой кислоты при длительности процесса 2 час составляет 90% от

30 теоретического, Пример 6. Опыт отличается от описанного в примере 4 тем, что в качестве растворителя применяют 90 мл пиридина и 90 мл ацетона. Выход 3-пентеновой кислоты за 2 час составляет 65о/о от теоретического количества.

Пример 7. Опыт отличается от описанного выше тем, что в качестве растворителя берут 90 лл пиридина и 90 мл бензола. Выход

3-пентеновой кислоты за 2 час составляет 95% от теоретического, считая на загруженный бутадиен.

185900

Предмет изобретения

Способ получения 3-пентеновой кислоты из бутадиена, окиси углерода и воды в среде пиридина при повышенной температуре в присутствии карбонила металла в качестве катализатора, отличающийся тем, что, с целью сокращения продолжительности процесса и повышения выхода целевого продукта, в пиридин добавляют органический растворитель, например диоксан, ацетон, бензол.

Составитель T. Лавриненко

Редактор Л. Герасимова Техред Т, Il. Курилко Корректоры: Т, В. Муллина и А. М. Смак

Заказ 3046/4 Тираж 750 Формат бум. 60X90 / Объем 0,1 изд, л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2