Способ получения алкилдихлордитиофосфатов

Способ получения алкилдихлордитиофосфатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

I85 902

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ЗО.Ч!.1965 (№ 1015669/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 12.1Х.1966. Бюллетень № 18

Дата опубликования описания 17.X.1966

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.419.1.07(088.8) Комитет по делам изооретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Н. К. Близнюк и П. С. Хохлов

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДИХЛОРДИТИОФОСФАТОВ

Предмет изобретения

Известно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлор истого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.

С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150—

200 С) и повышенном давлении.

Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т. Смесь, содержащую 0,1 г моль бутилтиолдихлорфосфата и 0,12 г моль тиотреххлористого фосфора, нагревают в закрытом сосуде при 175 — 185 С в течение 4 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 91с/с,. т. кип, 80 — 81 С (1,5 мм рт. ст.); d4 1,3008;

23 пп 1,5531; МКп найдено 54,85; вычислено

54,74.

Найдено, %.: Cl 32,07; P 13,69; S 28,49.

C4HgClgP Se.

Вычислено, ,:>

Пример 2. Этилдихлордитиофосф а т. Смесь, состоящую из 0,25 г моль этилтиондихлорфосфата и 0,3 г ° моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в автоклаве при 175 — 185 С в течение 6 час, продукт выделяют перегонкой, Выход 62,3%; т. кип.53—

54 С (1,5 мм рт. ст.); d4 1,4266; по 1,5780:

МЯп 45,36, вычислено 45,49. Литературные данные: т. кип. 61 — 62 С (3 мм рт. ст.); d c

1,4246; и р 1,5904.

Пример 3. Метилдихлордитиоф о с ф а т. Смесь, содери ащую 0,15 г моль метилтиондихлорфосфата и 0,18 г ° моль тиотреххлористого фосфата, нагревают в закрытом сосуде при 185 — 195 С в течение 7 час, продукт выделяют перегонкой. Выход 64,7%; т. кип. 88 — 89 С (20 мм рт. ст.).

Найдено, %: С! 39,40; P 17,38; S 34,90.

СН;С! PS.

Вычислено, %: CI 39,20; P 17,24; S 35,35.

1. Способ получения алкилдихлордитиофосфатов а основе тиотреххлористого фосфора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, тиотреххлористый фосфор подвергают взаимодействию с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами.

2. Способ Ilо п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при нагревании до 150 — 200 С и повышенном давлении.